iso11358译文

.专业.专注. 国际标准 ISO ISO 113581997 塑料 高聚物的热重分析法（TG）一般原则 1 1 范围范围 此国际标准指出了使用热重技术分析聚合物的一般条件。 它适用于液体或固体。固体材料可为丸状、颗粒状或粉末状。另外，缩至适 当样品尺寸的制品形状亦可通过本方法进行分析。 热重法可被用来测定聚合物的分解温度和速率 、并同时测量其中所含挥发 物、添加剂和/或填料的数量。 可在动态模式（编程条件下质量随着温度或时间而变化）或在等温模式（恒 温时质量随着时间而变化）下执行热重测量工作。 2 2 标准参考文献标准参考文献 经本文引用、且标准中所包含的下列规定构成了此国际标准的规定 ，且标准 发布时所示的版本为当时的有效版本 。所有的标准都面临修正；并且我们鼓励 基于此国际标准达成协议的各方调查以下所示最新版标准施行的可行性。IEC和 ISO 成员都持有当前有效的国际标准的记录。 .word 可编辑. .专业.专注. 塑料调节和测试的标准环境 3 3 定义定义 以下定义适用于此国际标准的宗旨 3.13.1 热重法热重法（（TGTG））本技术将试样的质量作为温度或时间的函数进行测量 ；此 时试样受制于一种温控程序。 3.23.2 动态质量变化的测定动态质量变化的测定本技术旨在获得试样质量随温度 T 的变化记录；此 时，温度 T 正以一种编程率进行变化。 3.33.3 等温质量变化的测定等温质量变化的测定本技术旨在获得恒温 T条件下试样质量随时间 t的变 化记录。 _____________________ 1 即将发布（ISO 291 1977 修正版） .word 可编辑. .专业.专注. 3.4 TG3.4 TG 曲线曲线所绘制的热重曲线以试样的质量为 y 轴纵坐标、温度 T 或时间 t 为 x 轴横坐标。 3.63.6差差示扫描量热法示扫描量热法（（DSCDSC））本技术旨在将试样和参考样品内的热通量（能） 差作为温度和/或时间的函数进行测量；此时，试样和参考样品都受制于一种温 控程序。 3.73.7差差热分析热分析（（DTADTA））本技术旨在将试样和参考样品之间的温差作为温度和/ 或时间的函数进行测量；此时，试样和参考样品都受制于一种温控程序。 3.83.8居居里温度里温度一种铁磁材料从铁磁态转向顺磁性态时（反之亦然）所处的温 度。 3.93.9样样品品用来代表整体的一小部分或部分散装材料/批量产品。 3.103.10试样试样一个一个完整的产品或从样品中取出、用来执行测试的单件。对于一 些诸如丸状、粉末和颗粒状在内的散装材料而言，应从样品中取出一部分，以 用来执行测试。 4 4 原则原则 4.1 使用一种温控程序、以恒定的速率加热试样，并将质量变化作为温度函数进行 测量。或者亦可将样品置于给定的恒温条件下、并在给定的时段内将质量变化作为 时间函数进行测量。 总体而言，能够导致试样质量出现变化的反应为分解反应 、氧化反应或组份挥 .word 可编辑. .专业.专注. 发。质量变化 作为一种 TG曲线进行测量。 4.2 作为一种温度函数的材料质量变化和变化范围都是材料热稳定性的指标 。 因此，通过使用相同测试条件下所获的测量值，TG 数据可被用来评估同类族聚 合物的相对热稳定性、以及高分子聚合物和聚合物添加剂的相互反应。 4.3 TG 数据适用于过程控制、过程开发和材料评估。长期的热稳定性是服务和 环境条件的一个复杂函数。TG数据自身无法描述一种聚合物长期的热稳定性。 5 5 仪器仪器 一些适用于热重测量的商业仪器可供使用。所含的基本仪器组件如下 5.15.1 无效或偏转型热平衡无效或偏转型热平衡。如果试样的质量小于50mg，则热平衡能够进行精度 为＋0,020 mg. 质量测量。热平衡的构建目的在于使气体围绕试样流动 、且热传递能够以恒定 的速率进行。 5.25.2 熔炉熔炉带有低热质外壳，以便在环境温度约为1O00C的范围内进行快速或缓 慢的加热和冷却（一般最少50 “C/min）。 5.35.3 温度传感器温度传感器能够测量试样的温度。它应尽量接近试样。 5.45.4 程序升温器程序升温器 能够在预定的温度范围内提供线性扫描率。 .word 可编辑. .专业.专注. 5.55.5 记录设备记录设备 能够以一种可以说明质量损失和温度 /时间之间关系的方式来记 录样品质量、温度和/或时间。 5.65.6 样品座样品座 的形状和尺寸足以容纳最少 5mg 的质量、且采用一种能够耐受最 高应用温度的材料制成。 5.75.7 净化气体净化气体干燥空气或氧气（氧化条件）或一种匹配的惰性气体－其中氧 气含量为0,001 （WV）或更低（非氧化条件）。两种情况下净化气体的含水 量都应小于0,001 rn/m。 5.85.8 流量计流量计能够测量50 ml/min至150 ml/min的气体流速。 5.95.9 天平天平能够测量样品的初始质量，精度为0,0l mg。 6 6 测试试样制备测试试样制备 试样可为液体或固体。后者可为粉末状、丸装、颗粒状或切片状。成品的样品 须具备正常的使用形状。 6.16.1 成品的试样成品的试样 将试样切成与样品座相配的尺寸。切片机或刀片适用于这一目的。 注释试样的尺寸和形状一般取决于样品座。表面积将会影响总体结果 。例 .word 可编辑. .专业.专注. 如在对比质量相同的大表面积试样和小表面积试样时 ，通常小表面积试样的 变化速率较慢。 6.26.2 试样调节试样调节 除非另行说明，否则应依据ISO 291标准、或有关各方协议指定的任何方法而在测量之 前、温度为23 “C＋2C、相对湿度为50＋5 时对试样进行调节。 6.36.3 试样质量试样质量 试样的质量不应大于10mg，除非只有更少量的这种材料可供使用。 7 7 校准校准 7.17.1 质量校准质量校准 在无任何气流穿过热天平（防止浮力和/或对流效应产生任何干扰）时，使用10mg至 100mg范围内的校准砝码对热天平进行校准，详情如下 将热天平调零。将校准砝码置于热天平上、并测量相应的质量变化。必要时，应对热天 平进行调整，以使所测的质量等于校准砝码的质量。 7.27.2 温度校准温度校准 通常使用热电偶对温度传感器进行定位，以便提供试样温度最为精确的读数。该位置对 于每种仪器而言各不相同。 使用与实际测定所用相同的环境、气体流速和加热率执行温度校准（参见条款8）。 .word 可编辑. .专业.专注. 当单独使用热天平时，应采取下列程序 a 从每套五个标准（包含GM761）中选用两种或多种标准参考材料；并选择一些居里 温度接近温度范围的参考材料进行检查。如可行，所选用的参考材料而言，待检的 温度范围介于其中两种的居里温度之间。 b 使用与实际测定中所用相同的加热率进行加热、并基于起始温度 温度 注释－GM761被国际热分析协会ICTA和国家标准与技术研究所（NIST）指 定作为居里（磁性转变）的标准温度范围（参见附录A）。 99,99 或更高纯度的镍亦可用于校准。 如果配套使用热天平和DSC（差示扫描仪）或DT