三草酸合铁酸钾的制备与分析

长长 江江 大大 学学 工工 程程 技技 术术 学学 院院 化化 学学 工工 程程 系系 实验教学教案用纸实验教学教案用纸 三草酸合铁酸钾的制备与分析（8 学时） 一、实验目的 1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法； 2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法； 3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁（III）酸钾 K 3[FeC2O43]3H2O 为亮绿色单斜晶体，易 溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在 110℃下可失去 结晶水，到 230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。它 是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要 原料，因而具有工业生产价值。 目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。本实验首先 利用NH 42FeSO42 与 H 2C2O4 反应制取 FeC 2O4，反应方程式为 NH 42FeSO42＋H2C2O4＝FeC2O4 （s）＋NH 42SO4＋H2SO4 在过量 K 2C2O4 存在下，用 H 2O2 氧化 FeC 2O4，即可制得产物 6FeC 2O4＋3H2O2＋6K2C2O4＝4K3[FeC2O43]＋2Fe（OH）3（s） 反应中产生的 Fe（OH） 3 可加入适量的 H 2C2O4 也将其转化为产物 2Fe（OH） 3＋3H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[FeC2O43]＋6H2O 该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。 （1）用重量分析法测定结晶水含量 长江大学工程技术学院化学工程系长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸实验教学教案用纸 （4）确定钾含量 根据配合物中结晶水、C 2O4 2-、Fe3＋的含量便可计算出 K＋含 三、实验仪器与试剂 仪器仪器分析天平、烘箱等。 试剂试剂H 2SO46molL -1、H 2C2O4饱和、K2C2O4（饱和）、H2O2（ω 为 C2H5OH（ω 为 0.95 和 0.5）、KMnO 4标准溶液（0.02molL ）、NH42FeSO426H2O（s）、 -1 Zn 粉 四、实验步骤四、实验步骤 （一）三草酸合铁的制备 称取6gFe屑放入锥形瓶中， 加20mL20Na 2CO3溶液， 小心加热10min， 用 H 2O 洗涤 23 次，再加25mL6molL －1H 2SO4 溶液，水浴加热至几乎不 [1]。水温应控制在 8090℃，反应过程中要适当补加 H 2O，以保持原体积 。趁热过滤，冷却 [2] 结晶，抽滤至干，称量 称取 4g 自制的 FeSO47H 2O 晶体放入烧杯中，加 15mLH2O 和 1mL3molL 1H 2SO4 溶液， － 加热溶解，再加 25mL1mo1Ｌ－１H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得 FeC2O42H2O 沉淀，倒出上层清液，加20mL 蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层 在上述沉淀中加入 10mL 饱和 K 2C2O4溶液，水浴加热至 40℃,缓慢滴加 20mL3H2O2 溶液，搅拌并保温在 40℃左右[此时有 Fe（OH） 3 沉淀产生]。滴完加 至沸，再加 8mL1molL 1H 2CO4（先加 5mL，然后慢慢滴加其余 3mL），并一直保持 － [3]溶液至沸。趁热过滤 ，在滤液中加 10mL95C 2H5OH，温热使可能生成的晶体溶解。冷 却结晶，抽滤至干[4]，称量。晶体置干燥器内避光保存。 长江大学工程技术学院化学工程系长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸实验教学教案用纸 （二）产品化学式的确定 （1）结晶水的测定精确称取0.50.6g 已干燥的产物，分别放入2 个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中， 称量瓶中， 置于烘箱中。 在 110℃ 干燥 1h，再在干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称量等 操作直至恒重。根据称量结果，计算结晶水的质量。 （2）C 2O 的测定称取 0.150.20g（准至 0.1mg）自制的三草酸根 合铁 （Ⅲ） 酸钾晶体于锥形瓶中， 加入30mL蒸馏水和10mL3molL－1H 2SO4 溶液溶解。 在锥形瓶中先滴加 10mL0.02molL－1KMnO 4 标准溶液[5]， 加热至溶液 褪色再继续用 KMnO 4 标准溶液滴定温热溶液至粉红色（0.5min 内不褪 （三）三草酸合铁III酸钾的性质 1将少量三草酸合铁Ⅲ酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体 颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光，室温下光 照变色，发生下列光化学反应，即 2[FeC2O43]3－→2FeC2O43C2O42－2CO2↑ 2制感光纸。按三草酸合铁Ⅲ酸钾 0.3g、铁氰化钾 0.4g 加水 5mL 的比例配成溶液，涂在纸上即成感光纸。附上图案，在日光下或 红外灯光下照射数秒钟，曝光部分呈蓝色。被遮盖部分就显影映出图 案来。 它在日光照射或强光下分解生成的草酸亚铁。遇到六氰合铁 Ⅲ 长江大学工程技术学院化学工程系长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸实验教学教案用纸 五、实验记录与结果五、实验记录与结果 1.KMnO4 的标定 W（Na2C2O4）（g） VKMnO4 初 VKMnO4 末 VKMnO4ml CKMnO4 平均值 相对偏差 ⅠⅡⅢ 2.C2O42-的测定 mK3[FeC2O43] 3H2O V1 末 V1 初 V1 WC2O42- 平均值 相对偏差 ⅠⅡ 3.Fe3 的测定数据 V2 初 V2 末 V2 WFe3 平均值 相对偏差1.8‰ Ⅰ 0.00 25．22 25.22 10.78 10.76 -2.8‰ Ⅱ 0.00 25.20 25.20 10.73 长江大学工程技术学院化学工程系长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸实验教学教案用纸 六实验思考与讨论 1、测定 C 2O 的计算公式是什么怎样确定 C 2O 的配位数 2、测定Fe3离子时，当KMnO 4 标准溶液逐滴加入时，待滴定液的颜 色为什么逐渐变黄 3、根据实验情况，请你谈谈实验成败的关键是什么