三草酸根合铁综合试验报告

三草酸根合铁综合实验报告三草酸根合铁综合实验报告 一、实验原理一、实验原理 利用铁粉为原料制备硫酸亚铁铵 FeH2SO4═FeSO4H2↑、 FeSO4NH42SO46H2O═FeSO4NH42SO46H2O， 然后通过硫酸亚铁铵制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 NH4FeSO426H2OH2C2O4═FeC2O42H2OsNH42SO4H2SO44H20、 6FeC2O42H2O3H2O26K2C2O4═4K3[FeC2O43]3H2O2FeOH3s、 2FeOH33H2C2O43K2C2O4═2K3[FeC2O43]3H2O、 2FeC2O42H2OH2O23K2C2O4H2C2O4═2K3[FeC2O43]3H2O。 检验中，利用高锰酸钾的强氧化性氧化Fe2、EDTA与 Fe3配位反应、和分光光度法检 测 Fe3浓度； 5Fe2 MnO4- 8H 5Fe3 Mn2 4H2O 利用高锰酸钾氧化 C2O42-的原理滴定，检测 C2O42-浓度； 2MnO4-5C2O42-16H2Mn210CO2 8 H20 利用重量法测定结晶水含量。 二、实验仪器和试剂二、实验仪器和试剂 实验仪器50ml 烧杯、250ml 烧杯、400ml 烧杯、蒸发皿、表面皿、酒精灯、电磁炉、 分光光度计、电导率测定仪、布氏漏斗、 250ml 锥形瓶、称量瓶、50ml 量筒、50ml 容量瓶、 250ml 容量瓶、酸式滴定管、漏斗、滴管、玻璃棒等。 实验试剂3mol/L H2SO4、NH4SO4、H2C2O4、K2C2O4、6H2O2、KMnO4、Na2C2O4、 Zn 粉、11 氨水、邻菲啰啉溶液、磺基水杨酸、11 盐酸、去离子水等 三、实验方法三、实验方法 1. 1. 合成方法合成方法 1.11.1 硫酸亚铁的合成硫酸亚铁的合成 称量 5.48g 洁净铁粉于 250ml 烧杯中，加入50ml 3mol/L H2SO4。用电磁炉‘1p’盖上表 面皿小火加热。加热至溶液没有大量气泡产生，即为反应完成，此时趁热用漏斗过滤， 承接 在蒸发皿里面。 1.21.2 硫酸亚铁铵的合成硫酸亚铁铵的合成 称量 11.13gNH4SO4溶解在 10ml 去离子水中配成饱和溶液，加到蒸发皿中。用酒精灯 加热蒸发到表面形成一层结晶膜，放冷一个中午，析出淡绿色晶体。 1.31.3 草酸亚铁的合成草酸亚铁的合成 用布氏漏斗减压抽滤，取硫酸亚铁铵晶体 10g，放入 50ml 烧杯中，加入 10 滴 3mol/L H2SO4溶解，后加入10ml 去离子水，加热。11.21g H2C2O4溶解于 100ml 去离子水中配成饱 和溶液，取 50ml 饱和 H2C2O4溶液加入烧杯中，边加热边搅拌2-3min，形成黄色沉淀。 1.41.4 三草酸合铁酸钾的合成三草酸合铁酸钾的合成 19g K2C2O4溶解于 50ml 去离子水中配成饱和溶液。上述草酸亚铁黄色沉淀用倾析法洗 涤三次，然后沉淀加入20ml 饱和 K2C2O4溶液，水浴锅 40 度加热溶解。加入5ml 6H2O2， 煮沸，后逐滴加入饱和H2C2O4溶液使沉淀溶解，继续加热浓缩使溶液总体体积小于50ml。 盖上表面皿放置冷却一夜，析出翠绿色晶体。 2. 2. 分析方法分析方法 2.12.1 结晶水含量的测定结晶水含量的测定- -重量分析法重量分析法 准确称取两份产物， 110 度烘干 1h， 冷却称重记录后继续110 度烘干 15min 再冷却称重 记录，直到前后两次重量差小于1mg。 2.2 C2.2 C2 2O O4 42-2-和和 FeFe33的测定的测定- -高锰酸钾法高锰酸钾法 2.2.12.2.1 高锰酸钾标准溶液的配制和标定高锰酸钾标准溶液的配制和标定 称量 2.31g KMnO4， 加 700ml 去离子水溶解存放于棕色瓶中放置一晚。 第二日准确称取 3 份 Na2C2O4（0.15-0.20g），溶于 50ml 去离子水中， 加入 10ml 3mol/L H2SO4，加热至 75-80 度， 用 KMnO4滴定， 滴定至溶液微红且 30s 内红色不消失， 用于标定 KMnO4。 得到 KMnO4 的浓度。 2.2.2 C2.2.2 C2 2O O4 42-2-和和 FeFe33的测定的测定 准确称量三份烘干后的三草酸合铁 （Ⅲ）酸钾于锥形瓶中， 每份都加入 25ml 去离子水， 3ml 3mol/L H2SO4后加热到 75-80 度，用标定好的 KMnO4滴定，滴定至溶液微红且30s 内 红色不消失。 取上述滴定完 C2O42-的溶液加入过量的 Zn 粉，加热，直至黄色消失。再加热3min，使 Zn 粉和 Fe3充分反应，然后用漏斗过滤，用去离子水洗涤沉淀三次。加热到 75-80 度，用 标定好的 KMnO4滴定，滴定至溶液微红且30s 内红色不消失。 2.3. Fe2.3. Fe33的测定的测定- -磺基水杨酸分光光度法磺基水杨酸分光光度法 分别取 0.1mg/ml 标准铁溶液 0ml、0.25ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml 标准溶液 于 7 个 50ml 容量瓶中，定容。再准确称量 0.14g 样品，定容 250ml 溶液，再取 2.5ml 加入 到 50ml 容量瓶定容，进行比色。 2.4.2.4. 配合物离子组成的测定配合物离子组成的测定- -电导率法电导率法 准确称取 0.4797g 三草酸根合铁粉末， 溶解定溶于 250ml 容量瓶中， 混合均匀后取 25ml 转移进 100ml 容量瓶中，定容混匀，取出50ml 放入 50ml 量筒中，用仪器测定电导率。 四、结果与讨论四、结果与讨论 1. 1. 三草酸合铁酸钾的合成三草酸合铁酸钾的合成 1.11.1 硫酸亚铁的合成硫酸亚铁的合成 产生大量气泡，同时有刺激性气体产生。 1.21.2 硫酸亚铁铵的合成硫酸亚铁铵的合成 冷却后析出淡绿色晶体 27.75g。 因为共取了 5.48g 铁，铁与硫酸亚铁铵的计量系数比为11。 产量为mNH4FeSO426H2OMNH4FeSO426H2O/[mFeMFe]27.75 392.145.4855.8572.12 1.31.3 草酸亚铁的合成草酸亚铁的合成 产生黄色沉淀。 1.41.4 三草酸合铁酸钾的合成三草酸合铁酸钾的合成 析出翠绿色晶体 7.7526g。 由于把溶解加热浓缩到了50ml 以下，成功析出了大量翠绿色晶体。 在合成时取了 9.97g 硫酸亚铁铵进行反应， 由于硫酸亚铁铵和三草酸合铁酸钾计量系数 之比为 11. 产量为mK3[FeC2O43]3H2OMK3[FeC2O43]3H2O/[mNH4FeSO426H2O MNH4FeSO426H2O]7.7526491.269.97392.1462.07 2. 2. 产物成分的分析产物成