CODBOD的测定方法

化学需氧量化学需氧量CODcrCODcr和生化需氧量和生化需氧量BOD5BOD5的测定的测定 化学需氧量CODcr的测定 （重铬酸钾法） 一．实验目的 1．了解化学需氧量（CODcr）的含义。 2．掌握微波闭式 CODcr 消解仪的使用方法。 3．掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。 4．熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。 二．实验原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的 K2Cr2O7标准溶液，密封催化微波消解，将水样中还原性物质 （主要是有机物）氧化，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所 消耗的 K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下 Cr2O72- 14H 6e2Cr37H2O （水样的氧化） Cr2O72- 14H 6Fe22Cr36Fe37H2O （滴定） Fe2 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点） 三．实验仪器、设备 1．WMX-IIIA 型微波闭式 CODCr 消解仪。 2．聚四氟乙烯消解罐。 3．半微量滴定管。 4．1mL 和5mL 吸管。 5．250mL 锥形瓶。 6．容量瓶。 7．小烧杯。 8．20mL 量筒。 四．实验试剂 1．重铬酸钾标准溶液（c 1/6 K2Cr2O70.025mol/L） 称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯 重铬酸钾1.2258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶内，稀释至标线，摇匀。 2．硫酸亚铁铵标准溶液[c NH42Fe SO426H2O≈0.01 mol/L]称取3.952g 硫酸亚铁铵溶于水 中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前， 用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法准确吸取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL左右， 缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3滴试亚铁灵指示剂（约0.15 mL） ，用硫酸亚铁铵溶液滴 定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 （标定应在做样品分析时当天进行） 。按下式计算硫 酸亚铁铵溶液浓度 式中C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 3．浓硫酸硫酸银溶液（5g/500mL） 于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银，放置1～2d，不时摇 动使其溶解。 4．10硫酸硫酸汞溶液（10g/100mL） 。 5． 试亚铁灵指示剂 称取1.485g 邻菲啰啉 （C12H8N2H2O） 和0.695g 硫酸亚铁 （FeSO47 H2O） 溶于水中稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 五．实验步骤 1．准确吸取5.00mL 水样置于消解罐中，加入1.00mL H2SO4HgSO4溶液（消除 Cl-的干扰） ， 然后加入5.00mL 重铬酸钾标准溶液，再慢慢加入5.00mL H2SO4Ag2SO4溶液，摇匀后，旋紧消解 罐的密封盖，将其均匀放入微波闭式CODCr 消解仪玻璃盘周边上，关好消解仪的门。 2．按动消解仪停止/取消键，再按功率键1次，按照下式规定的消解时间按⑩分键或①分键设定消 解时间，最后按启动键开始进行消解，时间进入倒计时，待装置发出三声嘟提示消解完毕。 CODCr 消解时间（分）消解罐数（个）5 3．消解完后，打开仪器门让其冷却或取出（注意戴手套，手抓住罐的上部）竖放入冷水盆中 速冷，冷至45℃以下，小心旋开罐帽，将试样移入锥形瓶中，用20mL 蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内 部，冲洗液并入锥形瓶中，控制总体积为30～40 mL。 4．加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红 褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5．测定水样的同时，取5.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚 铁铵标准溶液的用量。 6．计算 式中C硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度，mol/L； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL； V水样的体积，mL； 8氧（1/2O）摩尔质量，g/mol 。 六．实验报告要求 1．写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。 2．写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。 3．认真做好课后思考题。 七．注意事项 1．对于化学需氧量大于50mg/L 的水样，应改用0.050mol/L 重铬酸钾标准溶液。 2．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。 3．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr 值为1.176g，所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾HOOCC6H4COOK于重蒸馏水中，转入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时新配。 4．CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。 5．每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。 6．对于化学需氧量高的废水样，判断是否要稀释，方法是取5mL 原废水样于15mm150mm 硬 质玻璃试管中，加入5 mL 重铬酸钾标准溶液，再慢慢加入5mL H2SO4Ag2SO4溶液，摇匀，观察 是否成绿色，如溶液显绿色，要进行水样稀释，直至溶液不变绿色为止。稀释时，所取废水样量不得 少于5 mL。 生化需氧量BOD5的测定 （五日培养法） 一．实验目的 1．了解生化需氧量（BOD5）的含义。 2．掌握五日培养法测定生化需氧量的基本原理。 3．熟练掌握碘量法测定DO 的操作技术。 4．明确化学需氧量和生化需氧量的相关性。 二．实验原理 五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。其测定原理是水样经稀释后，在 20℃1℃条件下培 养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。 如果水样五日生化需氧量未超过7 mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属 于这一类水。溶解氧测定方法一般用碘量法。 三．实验仪器、设备 1．20℃1℃恒温培养箱。 2．5～20L 细口玻璃瓶。 3．250mL 溶解氧瓶带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。 4．1000mL 量筒。 5．玻璃搅拌棒棒长应比所用量筒高度长20cm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有 几个小孔的硬橡胶板。 6．虹吸管供分取水样和添加稀释水用。 四．实验试剂 1．磷酸盐缓冲溶液将0.85g 磷酸二氢钾（KH2PO4） 、2.175g 磷酸氢二钾（K2HPO4） 、3.34g 磷酸氢二钠（Na2HPO47H2O）和0.17g 氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至100mL。此溶液的 pH 应为7.2。 2．硫酸镁溶液将2.25g 硫酸镁（MgSO47H2O）溶于水中，稀释至100mL。 3．氯化钙溶液将2.75g 无水氯化钙溶于水中，稀释至100mL。 4．氯化铁溶液将0.025g 氯化铁（FeCl36