工业冰乙酸中甲酸含量的测定

工业冰乙酸中甲酸含量的测定 范围1 本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。 本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。 方法提要2 柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103 试剂和材料3 。99.9V/V3.1氢气纯度 试剂3.2 甲酸色谱纯。 乙酸乙酯色谱纯。 冰乙酸优级纯。 高锰酸钾分析纯。 无水乙醇分析纯。 仪器4 4.1气相色谱仪创宇GC-系列 检测器热导检测器。4.2 工作站记录仪N20004.3 的不锈钢管。色谱柱1.5m*3.mm4.44.5填充物 。7100。 固定液载体固定液癸二酸。载体GDX103，孔径0.18～0.25mm 分析步骤5 5.1 色谱仪操作条件 ℃。150 汽化室温度 ℃。150检测室温度 ℃。 柱箱温度110 。135mA 桥电流 。50mL/min 载气流速 定量方法5.2 内标法。5.2.1． 标准样品的制备 高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。1g1000mL冰乙酸试剂中加入不含甲酸的冰乙酸在标准样品的配制吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品（加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近），用增量法依将称量，精确至0.0002g，混 匀。测定时配制。 校正因子的测定5.2.2待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，第一针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因 取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。子。测定结果按置信度95 校正因子计算5.2.3 ）计算按式（1甲酸的相对校正因子fi Asmi ＝fi Aimi 甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子；fi式中 ；cm2 As甲酸乙酯的峰面积， ；gmi甲酸标准样品的质量， 。cm2Ai甲酸的峰面积， 试验5.3 试样的制备5.3.1 吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯（或与甲酸峰面积相当的量） ，混匀样品。0.0002g称量，精确至 进样5.3.2 待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL（或根 据样品中甲酸含量多少确定）。 色谱图和相对保留时间6 暂无）色谱图6.1 相对保留时间6.2 各组分在色谱柱，癸二酸/GDX-103上相对保留时间见表1 相对保留时间 峰序 组分名称 相对保留时间 1 空气 0 2 水醛 0.07 3 甲酸 0.70 4 乙酸乙酯 1.00 5 乙酸 1.30 分析结果的表述7 ）计算，或用数据处理机计算效果，按式（2以质量百分数表示的甲酸含量X1 Aifims ）（2X1 100 Anm ；试样中甲酸百分含量，式中X1 ；加入内标物乙酸乙酯的质量，g ms ；cm2Ai甲酸峰面积， 甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子；fi ；cm2内标物乙酸乙酯的峰面积，An