一 木薯氢氰酸含量测定

一 硝酸汞或硝酸银滴定法 1. 原理 将木薯浸入水中，使之发酵，析出氢氰酸，便可得到含氢氰酸的水溶液。将此溶液通入蒸汽蒸馏出氢氰酸，用过量的硝酸汞标准溶液吸收蒸馏出来的氢氰酸，最后以标定好的硫氰化钾（KC-NS）滴定多余硝酸汞，由硝酸汞用量与剩余硝酸汞之差，即可算出样品中的氢氰酸含量，其化学反应如下 2CNHNO2HCNHgHgNO3232 KNO2KSCNHgHgCNSNO23322 测定步骤2. （1）准确称取木薯肉质50g（或木薯皮10～15g），磨碎后，约用100～150ml蒸馏水洗入500ml的圆底烧瓶中，塞上瓶塞，在30～35℃下放置6h，经木薯配糖酶的作用，将木薯含氰配糖体水解为右旋糖、丙酮及氢氰酸。 （2）将水解所得的含氢氰酸溶液，通入蒸汽蒸馏，蒸馏液通入事先加入的25ml 0.007500 mol／L的硝酸汞标准液中（木薯皮应该用50ml），使氢氰酸被充分吸收（硝酸汞液应预加 4mol／L硝酸 1ml，使呈酸性），蒸馏液约收集200ml后即可停止蒸馏。 （3）在含硝酸汞的蒸馏液中，加40％铁铵矾〔NH4Fe（SO4）212H2O〕指示剂 2ml，再用标准0. 01500mol／L的硫氰酸钾溶液滴定蒸馏液中剩余的硝酸汞，至溶液呈淡黄色为止。如无硝酸汞，则可用硝酸银代替，但硫氰酸钾滴定终点不易看出，因此需多加铁铵矾指示剂，才能看出滴定终点。 3. 结果计算 将上述结果代入下式，可计算出木薯样品中的氢氰酸含量 CV27100V21100含量HCN m式中 V1用 KCNS滴定 25ml（或 50ml）Hg（NO3）2时消耗的体积（ml）V2滴定剩余 Hg（NO3）2时消耗的体积（ml） C标准KCNS的浓度（mol／L） ）mol／g的摩尔质量（HCN27． m木薯样品质量（g） 二 吡啶联苯胺比色法（适于测定微量HCN） 1. 试剂 （1）0.5mol／L NaOH溶液 （2）饱和溴水 （3）20％醋酸溶液 （4）1.5％亚砷酸钠溶液 （5）10％碘化钾溶液 （6）10％氨水 （7）吡啶盐酸联苯胺混合试剂将25ml吡啶、2ml浓盐酸和蒸馏水配成 100ml溶液，临用时加入 4ml 2％盐酸联苯胺水溶液（配制时加几滴盐酸助溶）。 （8）标准氰化物溶液取固体KCN配成约0.5％的水溶液，用移液管吸取25ml，加 10％KI及稀氨水各3滴，用 0.0500mol／LAgNO3标准液滴定，待溶液发生混浊时即为终点。每毫升AgNO3液相当于 2.7mg HCN，然后将此溶液稀释成每毫升含HCN 1μg。 2. 测定步骤 取样液25ml（如酒样）置于50ml容量瓶中，加0.5mol／LNaOH 5ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置 15min。取 1ml样品稀释液于10ml比色管中，用无水乙醇调节乙醇的体积分数为 10％。将样品管放入水浴内，加36％醋酸酸化后，加饱和溴水至溶液呈黄色不退，。再加1.5％亚砷酸钠除去多余的淇，加水至5ml。加入混合试剂 5ml，摇匀，20min后与标准管进行目视比色或在520～530nm波长测光密度。标准系列取氰化物标准液（1μg／ml） 0，0.2, 0.4, 0.6, 0.8，1.0，1.5，2.0 ml于 10ml比色管中，加 0.5 mol ／L NaOH 0.1ml，无水乙醇1ml，用水调节至5ml，其余操作同样品的实验操作。 3. 结果计算 A1000Lmg/ 计）含量氰化物（以HCNV1000 ）gμ样品与标准相当之氢氰酸量（ A式中 ）ml吸取样品体积（V．