二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定、二氧化铀粉末和芯块中氮的测定

二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf 二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 分光光度法.pdf ICS 27.120 F 48 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T13372202X 代替 GB/T13372-92 二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定 电 感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of trace elements in uranium dioxide powder and pellets by ICP-AES （征求意见稿） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 GB/T 13372202X 1 目 次 前言 . 2 1 范围 . 3 2 规范性引用文件 . 3 3 术语和定义 . 3 4 原理 . 3 5 试剂或材料 . 4 6 仪器设备 . 6 7 样品 . 6 8 试验步骤 . 7 9 试验数据处理 . 7 10 方法精密度 8 11 试验报告 8 GB/T 13372202X 2 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则和 GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第4部分试验方法标准 的规定起草。 本文件代替GB/T 133721992二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定 ICP-AES 法，与GB/T 13372-1992相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下 a 增加了测定元素银、硼、钡、铋、铟、钨； b 修改了杂质元素的测量范围（见表1，1992年版见表1）； c 增加了标准曲线绘制（见8.4.1）； d 修改附录A 仪器和工作条件（见附录A，1992年版的附录A）。 e 增加附录B 单元素标准溶液（见附录B）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国核工业集团有限公司提出。 本文件由全国核能标准化技术委员会（SAC/TC 58）归口。 本文件起草单位 中核建中核燃料元件有限公司、 中国原子能科学研究院、 中国核动力研究设计院、 中核北方核燃料元件有限公司、四川红华实业有限公司。 本文件主要起草人廖杭、徐子安、陈长友、张建生、陈岚、赵胜洋、白雪、郭晋轩、凡敏、韩淑 珍、姬鹏波、许凯、龙高旭。 本文件及其代替文件的历次版本发布情况为 1992年2月2日首次发布为GB/T13372-92. 本次为第一次修订。 GB/T 13372202X 3 核纯级二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本文件规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀粉末和芯块中银、铝、硼、钡、铋、 钙、镉、钴、铬、铜、铁、铟、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛、钒、钨、锌等22种杂质元素的试剂或 材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验结果处理、精密度和试验报告。 本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中银等22种杂质元素的测定。也适用于八氧化三铀中杂质元素 的测定。 取样量0.1g0.3g，测量体积为6mL时，各元素及测量范围见表1。 表1 元素测量范围 元素 测量范围μg/g 元素 测量范围μg/g Ag 0.1～6 In 1～60 Al 2～300 Mg 2～300 B 0.1～6 Mn 2～300 Ba 2～300 Mo 2～300 Bi 1～60 Ni 4～600 Ca 4～600 Pb 1～60 Cd 0.1～6 Sn 1～60 Co 2～300 Ti 1～60 Cr 2～300 V 1～60 Cu 2～300 W 2～300 Fe 4～600 Zn 2～300 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 GB/T 13372202X 4 在酸性介质中，利用磷酸三丁脂（TBP）选择性萃取铀酰离子的特性，实现铀与杂质元素的定量分 离。 用电感耦合等离子体发射光谱仪测量杂质元素的特征谱线强度， 通过浓度-谱线信号强度标准曲线， 计算得到样品中的杂质元素含量。 5 试剂或材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为电导率 （25℃）≤0.10mS/m 的去离子水。 5.1 甘露醇，AR。 5.2 硝酸（HNO3），密度为1.42 g/ cm3。 5.3 盐酸（HCl），密度为1.19 g/ cm3。 5.4 氢氟酸（HF），密度为1.13 g/ cm3。 5.5 过氧化氢（H2O2），质量分数为30。 5.6 硝酸溶液[сHNO33mol/L]用硝酸（5.2）和水配制。 5.7 甘露醇溶液[с甘露醇5mg/mL]用甘露醇（5.1）和水配制。 5.8 盐酸溶液[cHCl6mol/L]用盐酸（5.3）和水配制。 5.9 单元素标准贮备液，自配或直接采用有证标准溶液（见附录 B） 。 5.9.1 铝标准贮备液（1mg/mL） 称取金属铝屑（99.99）0.1000g，精确至 0.0001g，加热溶解于盐 酸（5.8）2mL 中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（5.6）中，转入 100mL 容量瓶，用硝酸溶液（5.6） 稀释至刻度。 5.9.2 钙标准贮备液（1mg/mL） 称取氧化钙（CaO，光谱纯）0.1399g，精确至 0.0001g，溶解于硝 酸溶液（5.6）2mL 中，转入 100mL 容量瓶，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。 5.9.3 镉标准贮备液 （1mg/mL） 称取镉粉 （99.999） 0.1000g， 精确至 0.0001g， 溶解于硝酸溶液 （5.6） 2mL 中，转入 100mL 容量瓶，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。 5.9.4 钴标准贮备液 （1mg/mL） 称取钴粉 （光谱纯） 0.1000g， 精确至 0.0001g， 溶解于硝酸溶液 （5.6） 2mL 中，转入 100mL 容量瓶，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。 5.9.5 铬标准贮备液（1mg/mL） 称取铬粉（光谱纯）0.1000g，精确至 0.0001g，加热溶解于盐酸溶 液（5.8）2mL 中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（5.6）中，转入 100mL 容量瓶，用硝酸溶液（5.6） 稀释至刻度。 5.9.6 铜标准贮备液（1mg/mL） 称取氧化铜（CuO，光谱纯）0.1252g，精确至 0.0001g，溶解于盐 酸溶液（5.8）2mL 中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（5.6）中，转入 100mL 容量瓶，用硝酸溶液 （5.6）稀释至刻度。 5.9.7 铁标准贮备液（1mg/mL） 称取三氧化二铁（Fe2O3，光谱纯）0.1430g，精确至 0.0001g，加热 溶解于盐酸溶液（5.8）2mL 中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（5.6）中，转入 100mL 容量瓶，用 硝酸溶液（5.6）稀释至刻度。 GB/T 13372202X 5 5.9.8 镁标准贮备液（1mg/mL） 称取氧化镁（MgO，光谱纯）0.165