高温高压反应釜操作规程及注意事项

. 目录 1装置简介 2 1.1反应釜结构 2 1.2技术参数 2 1.3控制箱组成 2 1.4控制箱工作原 4 2安装要求 5 3操作步骤 6 3.1检查工作 6 3.2温整定 6 3.3实验步骤 7 4安全注意事项 8 . . 1 1装置简介装置简介 该类型反应釜， 适用于一定压和温下的化学反应的反应装置。与物接 触的件均采用锈钢耐腐蚀材做成，能够满足多种物在额定压和额定温 范围内进化学反应的要求，是进各种化学反应试验的想装置。 1.11.1反应釜结构反应釜结构 本反应釜由反应容器、 电加热炉、 安全爆破片、 针型阀、 控制箱等部件组成。 反应容器是由锈钢制成的釜体和釜盖组成，釜体与釜盖采用法兰连接。 釜盖上设有压表和爆破片，进气（液）阀，取样（出）阀，却水管接 头及测温铂电阻插口。爆破片一般在购买时已与用户定好使用压，当用户使用 中超过规定的压时会发生爆破泄压，以保护其他承受部件的安全。加热电炉为 旋形电热管， 该电热管经缩管工艺将电阻丝固定在绝缘材之中， 绝缘性能好， 使用寿命长。 本釜配带控制箱，控制箱中的温仪与插入釜体中的测温铂电阻联接由PID 控制，从而实现温的目标控制，控温达到0.5。 1.21.2技术参数技术参数 公称容积 设计压 设计温 材质 加热方式 35L 2.5MPa 220℃ S31603 油浴电加热 全容积 工作压 工作温 加热功 控温 40L 1.5MPa 200℃ 9 KW 1℃ 1.31.3控制箱组成控制箱组成 . . 本控制仪为箱体结构， 前面板装有智能温控制仪 （1） 、 通电工作计时表 （2） 、 电加热电压表（3） 、加热调压电位器（4） 、电源开关（5） 、夹套温显示（6） 。 后面板装有电源进线插座（7） 、电加热输出接线端子（8） 、测温铂电阻进线 插座（9、10） 、电源保险丝座（11） 。 （2）（3） （6）（4） （5） （11） （7） （8） （10） （9） 控制面板说明 . . （4） （1） （5） （3） （2） （6） （7） （1）测值PV 显示窗。 （2）设定值 SV 显示窗，报警代号、参数值等。 （3）设置键（参数设置进入、确认参数修改） 。 （4）数据移位（兼启动自整定键） 。 （5）数据减少键（兼程序运/暂停键） 。 （6）数据增加键（兼程序停止键） 。 （7）指示灯。 1.41.4控制箱工作原控制箱工作原 输入设定温， 铂电阻检测釜内温， 铂电阻的阻值信号随釜内温而变化， 并传到温控仪（1） ，由温控仪内的 PID 电控制固态调压器的开关，从而调整电 炉的加热时间， 达到自动加热升温至设定温， 防止高温过冲及保持恒温的目的。 另外，用PID 控制方式时，还可通过手动调节加热电位器（4） ，控制加热电压 的高低来控制温（电压高，温升快；电压低，加热慢） 。 电源开关（5）接通，控制仪工作，计时表（ 2）开始工作，以“分钟为单 位，关闭电源开关，计时表自动回。 . . 2 2安装要求安装要求 （1）该反应釜经气密性试验，水压试验检验合格后准予出厂。 （2）安装地点应符合压容器防爆技术要求，允许和其他仪器设备混合 安装，操作室必须有直通向室外的通道，并保持室内通风好。 （3）新安装的反应釜设备（或维修后的反应釜）使用前必须进如下的准 备工作 1）检查各管接件和紧固件是否松动并紧，关闭两只阀门。 2）按控制仪的说明书要求接好线，并检查各仪表是否正常，在机体有 栓处安装接地线。 3）气密性实验经过气阀通入氮气或其他惰性气体，实验压为工作压 的 1.15 倍，继续升压，每级停压5 分钟，达到试验压后，保压30 分钟，如发 现泄应压修复后再做实验。 4） 试运转前应先接好搅拌器下边的却水套的进出水管，做升温升压试验， 升温速应大于80℃/小时。 5）正常运，一无误后方可加入反应物，按工艺进反应。 6）釜盖的开启，清洗及安装，需要开启覆盖时，请先将温至常温、泄 压后用扳手均匀地松开母，将釜盖取下放在支架上，然后进内部清。釜体 内壁和各部件的表面清洗，应根据反应物的化学反应作用，采用液体浸泡清 洗，严禁使用硬质属刮除，以免损伤表面。 7） 釜盖的安装， 在安装釜体釜盖时要均匀对称用， 矩控制在80-120NM， 拆卸时对密封面要注意保护，要磕碰。 . . 3 3操作步骤操作步骤 3.13.1检查工作检查工作 （1）确认供电电源电压 380V，满足 9KW 供电要求。 （2）检查控制箱与反应釜之间电源线、信号线连接无误，接触可靠。 （3）确认控制箱电源开关处于关闭状态。 （4）检查导热油液面高合适。 （5）检查反应釜各部件完好，配件齐全。 3.23.2温整定温整定 由于各种反应的工况条件同，温控仪最佳工作参数与仪表出厂参数有差 异，将可避免的造成加热温过冲过高，恒温波动较大或偏移等现象。需要使 用“自整定功能，自动调整该系统最佳工作参数。 （1向反应釜内倒入适实验体，盖上斧盖并按照规定扭矩上井栓。 （2）安装温传感器，插上电源插头，打开电源开关。 （3）将加热电位器顺时针调到底，严禁在整定过程中调整加热电位器，或 停止供电。 （4按照前述温设定方法设定整定温，一般设定为后期实验温， 但是 当实验温超过170℃时，整定温最高设定为170℃。 （5）按（4）键并保持约 2 秒，将出现“At参数，按（6）键将下显示窗 的 OFF 修改为 ON， 再按 （3） 确认， 此时仪表设定值显示窗 （SV） 将闪动显示“At 和设定值。此时仪表已进入“自整定状态。 （6）温经过2-3 次波动后，直到“At和设定值停止闪动，只显示设定 . . 值，表明“自整定结束。 （7）关机，将加热电位器逆时针方向旋转到底，然后关闭电源开关。 至此， 仪表自动将该系统最佳工作参数储存入记忆库，并以此参数控制自动 恒温加热。如要提前放弃自整定，可再按（4）键并保持约 2 秒，调出“At参 数，按（5）键将下显示窗的 ON 修改为 OFF，再按（3）确认即可。 3.33.3实验步骤实验步骤 （1连接反应釜与控制箱之间的加热电源线，插上电源插座。 （2）向反应釜内倒入适加热体，放入实验部件，盖上斧盖并按照规定 扭矩上井栓。 （3）关闭斧盖上的泄压阀。 （4）将斧内温传感器插入斧盖安装管内，分别将斧内温传感器和加热 套温传感器信号线插入反应釜相应插孔内。 （5）打开电源开关，将加热电位器顺时针调到底。 （6）通过温控仪设置加热温，具体设置方法如下在基本显示状态下， 可通过按（4） 、 （5）或（6）键修改设定温控制值。按数据移动键（4） （时间 要短） ，这时设定值显示窗（SV）的绿色小数点开始闪烁（如同光标） ，再按数据 移动键（4）则可直接移动设定值数据的位置（个、十、百位） ，按（5）减少成 （6）增加键来调整温的设定值，按键并保持放，可快速增加或减少数值。 直至设定值显示窗（SV）显示你所需要设定的温值，至此温设定结束。 （7）仪表会按照设定的温自动恒温加热。 （8）加热结束将加热电位器逆时针方向旋转到底，然后关闭电源开关，拔 下电源插头。 . . （9）打开泄压阀将斧内压泄至0MPa，逐步对称卸松栓，最后打开反应 釜，取出实验部件。如