锌的分析实验报告范文

下载后可任意编辑 锌的分析实验报告范文 篇一EDTA滴定法测定锌 一、方法原理 样品经王水分解后，在FeCl3存在条件下，使得猛以二氧化锰形式沉淀，用NH3H2O、（NH4）2SO4、（NH4）2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素，在pH5.4～ 5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、 KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。反应式如下 H2Y2-Zn2Zn2-2H 铜、镍、钴、镉对测定有影响，但铜可用Na2S2O3掩蔽。 本法适用于含1以上锌矿样的分析。 二、试剂 1、5FeCl3溶液 2、0.2二甲酚橙水溶液 3、HAc-NaAc缓冲溶液200g NaAc溶于1000mL水中，加冰醋酸10mL，混匀 4、NH3H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液20g （NH4）2SO4溶于1000mL热水中，加20g NH4Cl、20mL NH3H2O 5、EDTA标准溶液（CEDTA0.015mol/L）称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水加热溶解，冷却后定容至1000ml。 6、锌标准溶液称取1.000g金属锌（99.99）于250ml烧杯中，加20ml盐酸11，加热溶解后定容至1000ml。 7、EDTA溶液的标定移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中，加1滴甲基橙作指示剂，用氨水中和至溶液由红变为黄色，用少许水冲洗瓶壁，加20mlNaAc-HAc缓冲溶液，加1滴二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点，做空白试验。 CEDTACZnVZn/VEDTA 三、分析手续 称样0.2g于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热分解5-6min，逐去H2S，再加入5mL HNO3，继续加热分解，蒸至小体积后，加入1mL FeCl3溶液，继续蒸发至湿盐状，取下，加入5g （NH4）2SO4（使Pb沉淀）、1g （NH4）Fe、Mn、Al）、1g NH4Cl，拌成砂粒状。加20mL NH3H2O2S2O（沉淀分离8 搅匀，在电热板上煮沸3min，取下用少量水吹洗杯壁，补加5mL NH3H2O，趁热用定性滤纸过滤，用热的NH3H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液洗涤烧杯和沉淀各7～8次，滤液用锥形瓶承接，将锥形瓶中的滤液置于电热板上加热煮沸约10min，以赶去大部分的NH3（但勿使氢氧化锌白色沉淀析出），取下冷却至室温。加1滴对硝基苯酚指示剂，用11 HCl调节溶液由黄色至无色，加HAc-NaAc缓冲溶液15mL，分别加入Na2S2O3、KF各0.2g，摇动使其溶解，滴加2～3滴EDTA（计算滴加体积，主要消除残留Fe的影响），加入2～3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定至亮黄色为终点。 WZn65.38CV100/m1000 四、注意事项 1、含Cu高的样品先加Na2S2O3掩蔽Cu，使其颜色褪去； 2、含C高的样品称0.5g样于瓷坩埚中，于700℃马弗炉中烧3h（坩埚经王水处理后再烘干），取出，冷却后将样品用毛刷扫入150mL烧杯中，用王水冲洗坩埚，此后步骤同上； 3、加HNO3分解后，加入5mL 11 H2SO4蒸至湿盐状，若含C高时可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入1～2mL HClO4，继续蒸至湿盐状，后同。 4、二甲酚橙须在半个月左右更换一次。 5、本方法是使锌呈锌氨络合离子同干扰元素分离，如氨的含量不足，锌不能完全形成锌氨络合离子而使测定结果偏低。 6、当试样中铅的含量大于40时，应在用氨水中和大量酸后加入20ml饱和碳酸钠溶液然后再加入过量氨水。 滇管-97.80～8.20 滇管-1018.80～19.20 空白值以0.00mL计 篇二锌等元素的分析方法 铁、铜、锰、镁、锌的测定方法 原子吸收光谱分析方法是一种应用比较广泛的化学分析方法，主要用来对不同物质中各种微量及常量元素含量的分析，其特点是精确定量生物样品中的许多种微量元素，包括组织中存在的元素。易操作，对所测定的元素有较高的灵敏度和精确度。且常用于单元素分析。因此，原子吸收是目前用来分析微量元素最常用的方法之一。 1. 原理 每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的校正曲线对比，求出被测元素的含量。 2. 适用范围 依据中华人民共和国国家标准，铁GB12396－90，铜GB/T5009.13－96，锰GB12396－90，镁GB12396－90，锌GB/T5009.14－96。 以上方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。 3. 仪器 原子吸收光谱分光光度计。 4. 试剂 （1）硝酸（G.R），高氯酸（G.R），盐酸（G.R）。 （2）混合酸消化液硝酸＋高氯酸 按4＋1混合。 （3）0.5mol/L HNO3溶液取33mL硝酸，加去离子水定容至1000mL。 （4）0.12mol/L HCl。 （5）去离子水80（kΩ）以上。 （6）标准质控物猪肝粉（国家标准物质讨论中心提供），质控物需室温干燥保存。 （7）国家标准物质讨论中心提供标准贮备液铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液，以上标准溶液浓度均为1000μg/mL。 （8）标准中间液的配制精确吸取上述标准贮备溶液各10mL（镁5mL），分别移入100mL容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至100Ml[注意铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容，锌用0.12mol/L盐酸稀释定容]。 以上各溶液须放在聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存。 5. 操作步骤 （1）样品消化实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3～0.7g，湿样1.0g左右，饮料等其他液体样品1.0～2.0g，然后将其放入50mL消化管中，加混合酸15mL[注意油样或含糖量高的食品可多加些酸]，过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130℃左右），然后逐步将温度调高（最终调至240℃左右）进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容至10mL，此为试样溶液。 样品进行消化时，应同时做样品空白消化。 （2）测定将标准贮备液分别配置成不同浓度的标准工作液，以供上机使用（表6－3）。 表6－3 不同浓度系列标准工作液的配制 实验条件及方法测定铁、铜、锰、镁、锌元素的波长分别为248.3、324.8、279.5、285.2nm和213.9