煤灰熔融性的测定

煤灰熔融性的测定煤灰熔融性的测定 煤灰熔融性的测定方法（1）为国家标准推荐方法，方法（ 2）为质检中心推 荐采用的分析方法。 1 1高温法高温法 1.11.1方法提要方法提要 将煤灰制成一定尺寸的三角锥， 在一定的气体介质中，以一定的升温速度加 热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度变 形温度、软化温度、半球温度和流动温度。 1.1.1 变形温度（DT） 灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。 1.1.2 软化温度（ST） 灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度 1.1.3 半球温度（HT） 灰锥形变至近似半球形，即高约等于低长的一半时的温度 1.1.4 流动温度（FT） 灰锥融化展开成高度在 1.5mm 以下的薄层时的温度。 1.1.5 灰锥熔融特征示意图如下图 1.5 所示。 图 1.5 1.21.2试剂和材料试剂和材料 1.2.1 氧化镁HG/T2573工业品，研细至粒度小于 0.1mm。 1.2.2 糊精化学纯，配成 100g/L 溶液。 1.2.3 碳物质灰分低于 15，粒度小于 1mm 的无烟煤、石墨或其他碳物质。 1.2.4 参比灰含三氧化二铁20～30的煤灰，预先在强还原性100的氢气或 一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的气氛，弱还原性和氧化性气氛中分 别测出其熔融特征温度（在强还原性和氧化性气氛中的软化温度、半球温度和流 动温度约比还原性气氛者高 100℃～300℃），在常规的测定中以它作为参比物 来检定试验气氛性质。 1.2.5 二氧化碳 1.2.6 氢气GB/T3634或一氧化碳。 1.2.7 刚玉舟图 1.6耐温 1500℃以上，能盛足够量的碳物质。 图 1.6灰锥模子 1.2.8 灰锥托板在 1500℃下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样。灰锥托板按 下列方法制做 取适量氧化镁2.1，用糊精溶液2.2润湿成可塑状。 将灰锥托板模的垫片 放入模座，用小刀将镁砂铲入模中，用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻 轻顶出，先在空气中干燥，然后在高温炉中逐渐加热到 1500℃。 除氧化镁外， 也可用三氧化二铝或用等质量比的高岭土和氧化铝粉混合物制 做托板。 1.31.3仪器和设备仪器和设备 1.3.1 高温炉凡满足下列条件的高温炉都可使用 （1）能加热到 l500℃以上； （2）有足够的恒温带各部位温差小于 5℃； （3）能按规定的程序加热； （4）炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性； （5）能在试验过程中观察试样形态变化。 1.3.2 铂锗-铂热电偶及高温计测量范围 0℃～1500℃，最小分度 5K，加气密 刚玉保护管使用。 1.3.3 灰锥模子（图 1.7）由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品。 图 1.7刚玉舟 1.3.5 灰锥托板模（图 1.8）由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他 坚硬材料制做。 图 1.8灰锥托板模子 1.3.6 常量气体分析器可测定一氧化碳，二氧化碳和氧气含量。 1.41.4操作步骤操作步骤 1.4.1 灰的制备 取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，按 GB21291 规定将其完全灰化， 然后 用玛瑙研钵研细至 0.1 mm 以下。 1.4.2 灰锥的制做 取 1g～2g 煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状， 然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。 用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻 璃板上，于空气中风干或于 60℃下干燥备用。 注除糊精溶液外，可视煤灰的可塑性用水或 100g/L 的可溶性淀粉溶液。 1.4.3 测定手续 （1）在弱还原性气氛中测定 用糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状， 用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑 内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。 将带灰锥的托板置于刚玉舟上。 如用封碳法来产生弱还原性气氛，则预先在 舟内放置足够量的碳物质。 打开高温炉炉盖， 将刚玉舟徐徐推入炉内、 至灰锥位于高温带并紧邻电偶热 端相距 2mm 左右。 关上炉盖，开始加热并控制升温速度为900℃以下，15℃/min～20℃/min； 900℃以上，5 土 1℃/min。 如用通气法产生弱还原性气氛，则从 600℃开始通入氢气或一氧化碳和二氧 化碳混合气体，通气速度以能避免空气渗入为准。 随时观察灰锥的形态变化高温下观察时，需戴上墨镜， 记录灰锥的四个熔 融特征温度变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。 待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至 1500℃时断电、结束试验。 待炉子冷却后，取出刚玉舟、拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托 板作用，则另换一种托板重新试验。 一般在刚玉舟中央放置石墨粉 15g～20g 两端放置无烟煤 40 g～50g对气疏 高刚玉管炉膛或在刚玉舟中央放置石墨粉 5g～6g对气密刚玉管炉膛。 （2）在氧化性气氛下测定 测定步骤同 1.4.3（1）相同，但刚玉舟内不放任何含碳物质，并使空气在炉 内自由流通。 1.51.5试验记录和报告试验记录和报告 1.5.1 记录灰锥的四个熔融特征温度DT、ST、HT、和 FT，计算重复测定值的平 均值并化整到 10℃报出。 1.5.2 记录试验气氛性质及控制方法。 1.5.3 记录托板材料及试验后和表面状况。 1.5.4 记录试验过程中产生的烧结，收缩、膨胀和鼓泡等现象及其相应温度。 2 2仪器分析法仪器分析法（MP-HR 型灰熔融性测试仪） 2.12.1原理原理 利用微机对灰溶融性测定过程进行自动控制，灰锥图像直接在微机上显示， 并可将灰锥结果图像及相应温度值自动打印， 实验过程中图像及温度自动存入硬 盘存储器。升温特性符合国标 GB219-96。 2.22.2测定步骤测定步骤 2.2.1 准确称取一定量在高温炉 815℃下完全灰化的煤试样。 2.2.2 将灰化后的煤试样冷却后并研磨至粒度≤0.1mm 以下。 2.2.3 用糊精溶液调灰化后的的煤试样，然后用灰锥模板制灰锥并晾干以备测 定。 2.2.4 将电脑和灰熔点仪插上电源。 2.2.5 打开电脑，双击电脑桌面“灰熔点”图标进入测试程序。 2.2.6 准确称取 6g 石墨平铺放在刚玉舟中间。 2.2.7 把预先做好并晾干， 形状完好的灰锥放在灰锥托板上，再把灰锥托板放在 刚玉管中间的凹口中间。 2.2.8 将仪器高温炉中间的刚玉管按顺时针方向旋转 1/4 圈，放入刚玉舟盖上 盖子。 2.2.9 将控制箱摄像头对准刚玉管。 2.2.10 点击软件上“开始”按钮，实验开始后，打开控制箱面板电源。 2.2.11 打开控制箱的边盖，在炉温 800℃下观察计算机上的图象，调节摄像头 的光圈，使图象亮度可辨，调节聚焦使图象清晰无虚影。调节控制箱的底脚使图 象位于图象监视窗的中央。 2.2.12 升温结束后，人工选择相应的图像。 2.2.13 通过单击“试样 N”可在四个试样的结果中翻页。 2.2.14 存盘并打印。 2.2.15 实验完毕，关闭电源。 2.32.3注意事项注意事项 2.3.1 灰熔融性控制箱的电源应在开始实验时再打开，做完实验后应及时关闭， 以免对炉体加热元件造成损坏。