氟离子选择电极法测定氟离子的试验报告

分析化学实验报告分析化学实验报告 题目 氟离子选择电极法测定氟离子 院系化学化工学院 专业年级 姓名 学号 2015 年 10 月 26 日 离子选择电极法测定氟离子 一、实验目的一、实验目的 1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； 2.掌握离子计的使用方法。 二、实验原理二、实验原理 1.1.氟离子选择电极的构造氟离子选择电极的构造 将 LaF3单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装 0.1mol/L NaF 和 0.1 mol/L NaCl 溶液，以 Ag-AgCl 电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。 测定水样时，以氟离子选择电极作指示剂，以饱和甘汞电极做参比电极，组成测量电池为 氟离子选择电极 ∣试液 ║甘汞电极 忽略液接电势Eb-0.0592lgαF 即 E 与αF-的对数成正比。氟离子选择电极一般在 1-10-6mol/l 范围内符合能斯特方程。 - 2.2.自来水中氟离子测定的实验条件自来水中氟离子测定的实验条件 ①氟离子选择电极具有较好的选择性。常见的阴离子 NO 3 -、SO 4 -、PO 4 -、Ac-、CL-、Br-、I-、HCO 3 - 等不干扰，主要干扰物质是 OH-。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应 LaF 3 3OH -═ LaOH 3 3F - 产物 F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。而在较高的酸度时由于形成 HF- 2 而使得 F- 离子活度降低，因此测定时需控制试液 PH 在 56 之间。 ② 控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。原因是F-与 Fe3， 3Al 易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。 ） 综上所述用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB） ，以控制试 液 pH 和离子强度以消除干扰。 3.3.实验意义实验意义 氟化物在自然界广泛存在， 又是人体正常的组织之一， 人每日从食物中以及饮食中获取一定量 的氟离子。摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢性中毒慢性中毒表现为如氟牙斑釉 和氟骨症。综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟 或更换水源所负的经济代价，1976 年，我国颁布的生活饮水卫生标准规定饮用水中氟离子含 量不超过 1mg/L. 4. 4.总离子强度缓冲剂总离子强度缓冲剂 组成乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠 作用控制试液 PH、消除干扰、控制离子浓度 三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂 实验仪器离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL 容量瓶 7 只、100mL 烧杯 2 个、10mL 移液管。 实验试剂0.1000moL/LF-标准溶液、TISAB（总离子强度调节缓冲溶液） 四、实验步骤四、实验步骤 1.1.氟离子选择电极的准备（活化）氟离子选择电极的准备（活化） 使用前在 110-4mol/L 的氟离子溶液中浸泡 30min ，使用时，先用去离子水冲洗干净，直至侧得 纯水的电位为 300mV 左右。 2.2.线性范围及能斯特方程斜率的测量线性范围及能斯特方程斜率的测量 配制 1.0010-2、1.0010-3、1.0010-4、1.0010-5、1.0010-6（mol/L）的氟离子溶液。 方法 用 10mL 移液管移取 10mL 0.100 mol/L 的氟离子标准溶液于一只 100ml 的容量瓶中，加入 TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配 -2成 1.0010 mol/L 氟离子溶液。 用 10mL 移液管移取 10mL 1.0010-2mol/L 氟离子溶液， 于一只 100ml 的容量瓶中，加入 TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线，摇匀，配成 1.00 -310 mol/L 氟离子溶液。 按上述方法依次配制所需溶液。 将适量的氟离子标准溶液分别倒入 5 只塑料烧杯中，放入洗干净擦干的磁子，插入电极，进行测 量。当仪器指针不再移动或数字显示在正负 1mV 内，记录电位值，测其余溶液。 3.3.氟离子含量的测定氟离子含量的测定 取自来水样 标准曲线法吸取水样 50.0ml 于 100ml 容量瓶中，加入 TISAB 10ml。用去离子水稀释至标线， 摇匀。倒适量于烧杯中，测量并记录电位 E1。平行测量三次。 标准加入法在上述液中加入 1.00ml 1.0010-3mol/L 氟离子溶液，测量其电位并记录 E2。平行 测量三次。 五、实验数据处理五、实验数据处理 1.1.绘制标准曲线绘制标准曲线 确定该氟离子选择电极的线性范围及实际 能斯特响应斜率。并从标准曲线，查出被测试液 F- 浓度（c x，计算出试样中氟含量。 试样 （mol/l） 操作 1 2 3 x s sr％ 292.5mV 292.6mV 292.6mV 292.6mV 0.0577 0.0197 324.2mV 324.1mV 324.2mV 324.2mV 0.0577 0.0178 282.9mV 283.0mV 282.9mV 282.9mV 0.0577 0.0204 223.7mV 223.7mV 223.7mV 223.7mV 0.0000 0.0000 166.2mV 166.2mV 166.2mV 166.2mV 0.0000 0.0000 106.5mV 106.5mV 106.5mV 106.5mV 0.0000 0.0000 01.0*10-61.0*10-51.0*10-41.0*10-31.0*10-2 工作曲线的绘制 2.2.由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量。由标准加入法测得的结果，计算出试样中氟含量。 由上图，可得出氟离子选择电极的线性范围为 10-2-10-6mol/L，实际能斯特响应斜率为-55.21； 未 知液 E 值 试样123xssr 为 数据238.4mV238.4mV238.3mV 238.37mV0.05770.0242％ 238.37mV，由线性方程 E-55.21logαF--0.14 可得出 Cx10-4.32mol/L4.79*10-5 mol/L CF-2Cx2*4.79*10-5 mol/L9.57*10-5 mol/L 查表可知，t0.90,22.92t0.95,24.30, 根据μxtp,fs/√n得 在 90％置信度下，μ238.370.10 mol/L 在 95％置信度下，μ238.370.14 mol/L 3.3.标准加入法标准加入法 所测得的加入了 F-标准溶液的溶液的电势 ΔE 试样 数据 123 235.6mV x 235.6mV s 0.0 sr 0.0％ 235.6mV235.6mV （235.6-238.37）mV -2.77mVΔC1*10-3/10010-5 mol/L S-55.21 Cx 10-5/ 10-2.77/-55.21-1 mol/L 8.17*10-5mol/L C