水中铁离子的测定

1.1. 水中铁含量的测定方法水中铁含量的测定方法 〔实验原理〕〔实验原理〕 常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe33SCN-FeSCN3（红色） 〔实验操作〕〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取 0.8634 g 分析纯的 NH4FeSO4212H2O 溶于盛在锥形瓶中的 50 mL 蒸馏水中，加入 20 mL 98％的浓硫酸，振 荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L 的 KMnO4 溶液，每加1 滴都充分振荡混匀，直至 溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液 含铁量为 0.1 mg/mL。 （2）配制硫氰酸钾溶液 称取 50 g 分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL 蒸馏水中，过滤后备用。 （3）配制硝酸溶液 取密度为 1.42 g/cm3 的化学纯的硝酸 191 mL 慢慢加入 200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2．配制标准比 色液 取六支同规格的 50 mL 比色管，分别加入 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、 4.0 mL 硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL 后再加 5 mL 硝酸溶液和 1 滴 2 mol/L KMnO4 溶液，稀释至 50 mL，最后加入 l mL 硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3．测 定水样的含铁总量 取水样 40 mL 装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL 硝酸溶液并加热煮沸数分 钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL 处，最后加 入 1 mL 硫氰酸钾溶液， 混匀后与上列比色管比色， 得出结果后用下式进行计算并得到结论。 式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。 2,2, 铁离子测定仪铁离子测定仪 技术指标 测量范围 0to400μ g/LFe 解 析 度 0.01mg/L 1μ g/L 0.01mg/L 精度读数的20.04mg/L读数的810μ g/L 波长/光源470nm 硅光源555nm 硅光源 标准配置主机、 HI93721-01 试剂、 HI731313 玻璃比色皿两个、 9V 电池主机、 HI93746-01 试剂、HI731313 玻璃比色皿两个、9V 电池 测量方法采用 EPA 推荐的方法中用于天然水和处理水的315B 法，铁和试剂反应使 样剂呈淡蓝色采用 EPA 推荐的方法中用于天然水和处理水的315B 法， 铁和试 剂反应使样剂呈淡蓝色 3.3. 水中铁离子含量测定方法水中铁离子含量测定方法---- 二氮杂菲分光光度法二氮杂菲分光光度法 1 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水 合物Fe2O33H2O的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形 式存在。当 pH 值小于 5 时,高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗 粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法 快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 11.1 二氮杂菲分光光度法 11.1.1 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过 2mg/L,锌超过铁的 10 倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可 与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为 2.5μ g, 若取 50ml 水样测定, 则最低检测浓度为 0.05mg/L。 11.1.2 原理 在 pH3～9 的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长 510nm 处有最 大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液 pH 为 2.9～3.5,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加 入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟 胺,则测定结果为低铁的含量。 11,1.3 仪器 100ml 三角瓶。 50ml 具塞比色管。 分光光度计。 11.1.4 试剂 铁标准贮备溶液称取 0.7022g 硫酸亚铁铵[FeNH42SO426H2O],溶于70ml 2050 硫酸 溶液中,滴加 0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至 1000ml。此贮备 溶液 1.00ml 含 0.100mg 铁。 铁标准溶液使用时现配吸取 10.00ml 铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至 100ml。此铁标准溶液 1.00ml 含 10.0μ g 铁。 0.1％二氮杂菲溶液称取 0.1g 氮杂菲C12H8N2H2O 溶解于加有2 滴浓盐酸的纯水中,并 稀释至 100ml。此溶液 1ml 可测定 100μ g 以下的低铁。 注二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物C12H8N2H2O及盐酸盐 C12H8N2HCl两 种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液称取 10g 盐酸羟胺NH2OHHCl,溶于纯水中,并稀释至 100ml。 乙酸 铵缓冲溶液pH4.2 称取 250g 乙酸铵 NH4C2H3O2 ,溶于 150ml 纯水中,再加入 700ml 冰乙酸混匀,用纯水稀释至 1000ml。 2 11 盐酸。 11.1.5 步骤 量取 50.0ml 振摇混匀的水样含铁量超过 50μ g 时, 可取适量水样加纯水稀释至 50.0ml 于 100ml 三角瓶中。 注 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即 量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。 另取 100ml 三角瓶 8 个,分别加入铁标准溶液,各加纯水至 50ml。 向水样及标准系列三角瓶中各加 4ml 11 盐酸 盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩 30ml有 些难溶亚铁盐 ,要在 pH2 左右才能溶解 ,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩 15ml , 冷却至室温后移入 50ml 比色管中。 向水样及标准系列比色管中各加2ml 二氮杂菲溶液, 混匀后再加 10.0ml 乙酸铵缓冲溶液 ,各加纯水至 50ml 刻度,混匀,放置 10～15min。 注 ① 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。 ② 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂 11盐酸11.1. 4.6、二氮杂菲溶液 但标准系列与样品操作必须一致。 于 510nm 波长下,用 2cm 比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。 11.1.6 计算 C＝M/V .32 式中 C水样中总铁Fe的浓度,mg/L; M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μ g; V水样体积,ml。 11.1.7 精密度与准