GBT603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

I C S 7 1 . 0 4 0 . 4 0 ; 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 6 0 3 -2 0 0 2 代替 G s / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 C h e mi c a l r e a g e n t - P r e p a r a t i o n s o f r e a g e n t s o l u t i o n s f o r u s e i n t e s t me t h o d s I S O 6 3 5 3 - 1 1 9 8 2 , R e a g e n t s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s - P a r t 1 Ge n e r a l t e s t me t h o d s , NE Q 2 0 0 2 一 1 0 一 1 5 发布2 0 0 3 一 0 4 一 0 1实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 1 6 3 G B 1 6 0 3 2 0 0 2 前言 本标准与I S O 6 3 5 3 - 1 1 9 8 2 化学试剂第一部分 通用试验方法 的一致性程度为非等效。 本标准代替G B / T 6 0 3 --1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 。 本标准与G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 相比主要变化如下 取消了一般规定中“ V , V , ” 符号及解释 1 9 8 8 年版的3 - 4 ; 取消了 对于“ 浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示” 的规定 1 9 8 8 年版的3 - 5 ; 取消了关于标准中“ 除另有说明外‘ 标准中的溶液均指水溶液， 稀释是指用水稀释” 的规定 1 9 8 8 年版的3 . 7 ; 取消了“ 中性丙三醇“ 1 9 8 8 年版的4 . 1 - 8 ; “ 双甲酮溶液” 名称改为“ 双甲酮 醛试剂 溶液，“ 1 9 8 8 年版的4 . 3 . 1 2 ; 本版的4 . 1 . 2 . 1 2 ; 增加了“ 乙酸溶液 质量分数为6 , 硫酸溶液 质量分数为 3 5 0 0 , 溟甲酚紫指示液、 二甲基黄 一 亚甲基蓝混合指示液、 乙酸铅试纸的制备方法” 本版的4 . 1 . 2 . 2 . 2 , 4 . 1 . 2 . 3 8 . 4 , 4 . 1 . 4 . 3 2 , 4 . 1 . 4 . 3 3 , 4 . 2 . 2 0 本标准给出了汉语拼音索引。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位 北京化学试剂研究所、 上海试剂一厂。 本标准主要起草人 关瑞宝、 刘冬霓、 强京林、 郝玉林、 王素芳。 本标准于1 9 6 5 年首次发布， 1 9 7 7 年第一次修订、 1 9 8 8 年第二次修订 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 1 范 围 本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。 本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备， 也可供其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其随后所有的 修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 n e q I S O 3 6 9 6 1 9 8 7 G B / T 9 7 3 3 -1 9 8 8 化学试剂碳基化合物测定通用方法 e q v I S O 6 3 5 3 - 1 1 9 8 2 3 一般规定 3 . 1 本标准除另有规定外， 所用试剂的纯度应在分析纯以上， 所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶 液， 应按G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 2 - - 2 0 0 2 的规定制备， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 - 1 9 9 2 中三级水 的规格。 3 . 2 当溶液出现浑浊、 沉淀或颜色变化等现象时， 应重新制备。 3 . 3 本标准中所用溶液以 表示的均指质量分数; 只有“ 乙醇 9 5 yo ” 中的 写 为体积分数。 4 制备方法 4 . 1 制荆 4 . 1 . 1 一般制荆 4 . 1 . 1 . 1 无二氧化碳的水 将水注人烧瓶中， 煮沸1 0 m i n ， 立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧， 冷却。 4 . 1 . 1 . 2 无氧的水 将水注人烧瓶中， 煮沸 I h 后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧， 导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液 1 0 0 g / L 的洗瓶连接， 冷却。 4 . 1 . 1 . 3 无氨的水 取 2 份强碱性阴离子交换树脂及 1 份强酸性阳离子交换树脂， 依次填充于长 5 0 0 mr n 、 内径 3 0 mm 的交换柱中， 将水以3 m L / m i n- 5 m L / m i n的流速通过交换柱。 4 . 1 . 1 . 4 无氨的氢氧化钠溶液 将所需浓度的氢氧化钠溶液注人烧瓶中， 煮沸 3 0 m i n ， 用装有硫酸溶液 2 0 的双球管的胶塞塞 紧冷却， 用无氨的水稀释至原体积。 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 4 门. 1 . 5 无碳酸盐的氨水 量取 5 0 0 m L氨水， 注人1 0 0 0 m L圆底烧瓶中， 加人预先消化l o g 生石灰所得的石灰浆， 混匀， 将 烧瓶与冷凝器连接 如图 1 ， 放置 1 8 h -2 0 h ， 将氨气出口3 用橡皮管与另一装有约 2 0 0 m L无二氧化 碳的水的烧瓶进口5 连接， 外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热， 将氨蒸出直至制得的 氨水密度达0 . 9 g / m L左右。 氮水及石灰; 钠石灰. 3氨气出口; 4钠石灰; 5烧瓶进口; 6 无二氧化碳水. 7冰。 图 1 无碳酸盐兔水的制备装t示愈圈 4 . 1 - 1 . 6 无裁基的甲醇 量取 2 0 0 0 m I ， 甲醇， 加1 0 g 2 , 4 一 二硝基苯麟和。 . 5 m l - 盐酸， 在水浴上回流2 h ， 加热蒸馏， 弃去最 初的5 0 m L蒸馏液， 收集馏出液贮存于棕色瓶中。 按以上方法制备的无碳基的甲醇， 应符合下述要求 按G B / T 9 7 3 3 -1 9 8 8 的规定