草酸溶液

草酸标准溶液的配制及标定 简介 乙草酸又称乙二酸，是最简单的有机二元酸之一，分子式为H2C2O4，分子量为90.04。 Leagene草酸水溶液1主要由草酸、去离子水组成。属于弱酸，常用于漂白组织切片，是一种非常重要的辅助试剂。 一、配制 1、 0.1mol/L草酸标准溶液 称取6.4g草酸，溶于1000ml水中，混匀。 2、仪器量筒，三角瓶，烧杯，试管，酸式滴定管，天平，玻璃棒，容量瓶，PH试纸。 二、标定 1、原理 KMnO43H2SO45H2C2O4→2MnSO410CO2↑8H2O 2、标定过程 准确量取20ml草酸溶液加到250ml三角瓶中，再加100ml含有8mlH2SO4的水溶液。用C（1/5KMnO4）0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不褪色为终点。同时做空白试验。 3、计算;（V1－V2）C1C（1/2C2H2O4）＝V 式中 C１－高锰酸钾标准溶液摩尔浓度，mol/L； Ｖ１－滴定消耗高锰酸钾用量数，ml； Ｖ2－空白试验高锰酸钾用量数，ml； Ｖ－吸取草酸溶液数，ml 三、配制标准草酸溶液（0.1molL-1） 用天平准确称取3.0～3.3g草酸（C2H2O42H2O），倒入小烧杯中，加少量蒸馏水溶解（若一次加水不能溶解，先将上部溶液转入容量瓶中，再加少量水溶解，直至草酸全部溶解。注意溶解草酸用水总量应控制在150mL以内）。溶液转入250mL容量瓶中，烧杯用少量蒸馏水洗，洗涤液转入容量瓶中，共需洗涤3～4次。加蒸馏水至容量瓶的刻度线，摇匀。 四、注意事项 1、 密闭保存，放置阴凉处，防止阳光直射。 2、 一旦开启尽快用完，因为其有效成分易挥发。 3、 为了您的安全和健康，请穿实验服口罩等并戴一次性手套操作。 4、 操作时防止水溶液受热。 5、 反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热至70℃左右，不可太高，否则将引起C2H2O4的分解H2C2O4→CO↑CO2↑H2O 6 .溶液有效期一个月。 草酸 草酸是生物体的一种代谢产物，广泛分布于植物、动物和真菌体中，并在不同的生命体中发挥不同的功能。 研究发现百多种植物富含草酸，尤以菠菜、苋菜、甜菜、马齿苋、芋头、甘薯和大黄等植物中含量最高，由于草酸可降低矿质元素的生物利用率，在人体中容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石，所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。 性状 无色单斜片状或棱柱体结晶或白色粉末、氧化法草酸无气味、合成法草酸有味。150～160℃升华。在高热干燥空气中能风化。1g溶于7ml水、2ml沸水、2.5ml乙醇、1.8ml沸乙醇、100ml乙醚、5.5ml甘油，不溶于苯、氯仿和石油醚。0.1mol/L溶液的pH值为1.3。相对密度d18.541.653。熔点101～102℃187℃，无水。低毒，半数致死量兔，经皮2000mg/kg。 理化常数 结构见右图 官能团COOH（羧基） 溶液中离子组分C2O42-（草酸根离子），H（氢离子）， HC2O4-草酸氢根离子 CAS No.144-62-7；6153-56-6（二水合物） 草酸分子立体模型 EINECS号 205-634-3[1] 性状无色透明结晶或粉末。其晶体结构有两种形态，即α型（菱形）和β型（单斜晶形）。无嗅，味酸。 熔点α型，189.5℃，β型182℃ 沸点 [分子立体模型]沸点150℃升华。 相对密度1.653（二水物），1.9（无水物）。α型1.900，β型1.895 折射率1.540 稳定性189.5℃分解 溶解情况易溶于乙醇。溶于水。微溶于乙醚。不溶于苯和氯仿。 化学性质 草酸又名乙二酸，广泛存在于植物源食品中。草酸是无色的柱状晶体，易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂， 草酸根有很强的配合作用，是植物源食品中另一类金属螯合剂。当草酸与一些碱土金属元素结合时，其溶解性大大降低，如草酸钙几乎不溶于水。因此草酸的存在对必须矿质的生物有效性有很大影响；当草酸与一些过渡性金属元素结合时，由于草酸的配合作用，形成了可溶性的配合物，其溶解性大大增加[2]。 草酸在100℃开始升华，125℃时迅速升华，157℃时大量升华，并开始分解。 可与碱反应，可以发生酯化、酰卤化、酰胺化反应。也可以发生还原反应，受热发生脱羧反应。无水草酸有吸湿性。草酸能与许多金属形成溶于水的络合物。 酸性 草酸的酸性比醋酸（乙酸）强10000 倍，是有机酸中的强酸。其一级电离常数Ka15.910-2 ，二级电离常数Ka26.410-5。具有酸的通性。能与碱发生中和，能使指示剂变色，能与碳酸根作用放出二氧化碳。 例如H2C2O4Na2CO3Na2C2O4CO2↑H2O H2C2O4ZnZnC2O4H2↑ 还原性 草酸根具有很强的还原性，与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水。可以使酸性高锰酸钾（KMnO4）溶液褪色，并将其还原成2价锰离子。这一反应在定量分析中被用作测定高锰酸钾浓度的方法。草酸还可以洗去溅在布条上的墨水迹。 2KMnO45H2C2O43H2SO4K2SO42MnSO410CO2↑8H2O H2C2O4NaClONaCl2CO2↑H2O 不稳定性 草酸在189.5℃或遇浓硫酸会分解生成二氧化碳、一氧化碳和水。 H2C2O4CO2↑CO↑H2O 实验室可以利用此反应来制取一氧化碳气体。 草酸氢铵200度时分解为二氧化碳、一氧化碳、氨气和水 毒性 草酸有毒。对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。空气中最高容许浓度为1m g/m3。 酯化反应 乙二酸可以跟醇反应生成酯。比如乙二酸跟乙醇反应生成乙二酸二乙酯。 质量指标 中华人民共和国GB/T 1626-2008 工业制法 草酸工业化生产方法主要有甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。 反应式 1.甲酸钠法一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应，生成甲酸钠，然后经高温脱氢生成草酸钠，草酸钠再经铅化（或钙化）、酸化、结晶和脱水干燥等工序，得到成品草酸。一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0MPa。脱氢温度为400℃。 2.氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料，在矾触媒存在下，与硝酸-硫酸进行氧化反应得草酸。废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸。 3.羰基合成法一氧化碳经提纯到90以上，在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应，生成草酸二丁酯，然后通过水解得到草酸，此法分为液相法和气相法两种，气相法反应条件较低，反应压力为300-400kPa。而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。 4.乙二醇氧