硅铁 钛含量的测定、铅、锡、砷、锑和铋含量的测定

硅铁 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法.pdf 硅铁 铅、锡、砷、锑和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）.pdf ICS 77.100 CCS H 11 中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 国国 家家 标标 准准 GB/T 4333.11XXXX 硅铁钛含量的测定二安替吡啉甲烷 分光光度法 Ferrosilicon-Determination of titanium content-The diantipyrine methane photometric 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 GB/T XXXXXXXXX I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 本文件是GB/T 4333 硅铁的第11部分。GB/T 4333 已经发布了以下部分 硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法； 硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法； 硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量； 硅铁铝含量的测定铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法； 硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X-射线荧光光谱法熔铸 玻璃片法； 硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法； 硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法； 硅铁钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 硅铁碳含量的测定红外线吸收法； 硅铁钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会SAC/TC 318归口。 本文件主要起草单位 本文件主要起草人 GB/T XXXXXXXXX II 引 言 由于硅铁检测过程中涉及的检测元素较多， 元素的适用范围以及适用方法各不相同。 为了保证硅铁 检测标准的方便及准确， 针对硅铁不同元素的分析方法， 已经建立了支撑硅铁检测的国家标准体系。 GB/T 4333 硅铁系列分析方法是我国硅铁检测的基础标准，由 10 个部分构成。 硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法。目的在于测量硅铁中的硅含量， 采用高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法。 硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法。 目的在于测量硅铁中的磷含量， 采用铋磷钼蓝光 度法。 硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量。 目的在于测量硅铁中的锰含量， 采用高碘酸 钾光度法。 硅铁铝含量的测定铬天青 S 分光光度法、EDTA 滴定法和火焰原子吸收光谱法。目的在于 测量硅铁中的铝含量，采用天青 S 分光光度法、EDTA 滴定法和火焰原子吸收光谱法。 硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散 X 射线荧光光谱法熔铸玻璃片法。目 的在于测量硅铁中的硅、锰、铝、钙、铬和铁含量，采用波长色散 X 射线荧光光谱法熔铸玻 璃片法。 硅铁铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法。 目的在于测量硅铁中的铬含量， 采用二苯 基碳酰二肼分光光度法。 硅铁硫含量的测定红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法。 目的在于测量硅铁中的硫含量， 采用红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法。 硅铁钙含量的测定火焰原子吸收光谱法。 目的在于测量硅铁中的钙含量， 采用火焰原子吸 收光谱法。 硅铁碳含量的测定红外线吸收法。目的在于测量硅铁中的碳含量，采用红外线吸收法。 硅铁钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法。 目的在于测量硅铁中的钛含量， 采用二安 替吡啉甲烷分光光度法。 GB/T XXXXXXXXX 1 硅铁钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法 警告使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了二安替吡啉甲烷光度法测定钛含量的原理、试剂、仪器、取制样、分析步骤、分析结 果计算及其表示、精密度和试验报告。 本文件适用于硅铁中钛含量的测定。测定范围质量分数为0.0050～0.50。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度正确度与精密度第2部分确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样用硝酸、氢氟酸、硫酸分解，分取部分试液，在盐酸介质中，用抗坏血酸消除铁、铬有色离子 的干扰，钛离子与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，于385 nm 处测量吸光度，计算钛的质量分数。 在显色液中钒量小于2 mg，钼量小于1.5 mg，钨、铝、钙量小于1 mg，铌、钽、锆、锰、磷、稀土 量小于0. 5 mg，硼量小于0.2 mg，锡、锑、铅、秘量小于0.1 mg均无干扰。钨量大于1 mg用柠檬酸络 合，钼量大于1.5 mg时，在工作曲线中加入相同钼量以抵消其干扰。 GB/T XXXXXXXXX 2 5试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度 相当的水。 5.1硝酸，ρ1.42 g/mL。 5.2盐酸，ρ1.19 g/mL。 5.3硫酸，ρ1.84 g/mL。 5.4氢氟酸，ρ1.15 g/mL。 5.5二氧化钛基准试剂，固体。 5.6焦硫酸钾，固体。 5.7硝酸，11。 5.8盐酸，11。 5.9硫酸，11。 5.10盐酸，111。 5.11硫酸，595。 5.12抗坏血酸溶液（100 g/L）用时现配。 5.13二安替吡啉甲烷溶液（50 g/L）用盐酸5.10配制。 5.14钛标准溶液。 a钛标准贮备液，1.000 mg/mL。称取 1.6685 g 预先在 950 ℃ 灼烧至恒重的二氧化钛（5.5） 于铂坩埚中加 4 g～6 g（见 5.6）在 600 ℃熔融至透明，取下冷却。铂坩埚置于 400 mL 烧杯 中加 20 mL 硫酸5.9 和 60 mL 去离子水加热使熔融物溶解， 洗净坩埚。 试液冷后移入 1000 mL 容量瓶中用硫酸5.11稀释至刻度混匀。 b钛标准溶液，100 μg/mL。分取 10.0 mL 钛标准贮备液（5.14 之 a）于 100 mL 容量瓶中，以水 稀释至刻度，混匀。 c钛标准溶液，10 μg/mL。分取 10.0 mL 钛标准溶液（5.14 之 b）于 100 mL