实验11--水的硬度的测定

试验11 水的硬度的测定 一．试验目的 1. 了解水硬度的概念、测定原理及方法 2.驾驭滴定的基本操作及相关仪器的运用方法 二．背景学问及试验原理 1. 背景学问 水的硬度是指水中Ca2、Mg2浓度的总量，是水质的重要指标之一。假如水中Fe2、Fe3、Sr2、Mn2、Al3等离子含量较高时，也应计入硬度含量中；但它们在自然水中一般含量较低，而且用络合滴定法测定硬度，可不考虑它们对硬度的贡献。有时把含有硬度的水称为硬水（硬度＞8度），含有少量或完全不含硬度的水称为软水（硬度＜8度）。 水的硬度于健康少有危害。一般硬水可以饮用，并且由于CaHCO32的存在而有一种蒸馏水所没有的、醇厚的簇新味道；但是长期饮用硬度过低的水，会使骨骼发育受影响；饮用硬度过高的水，有时会引起胃肠不适。通常高硬度的水，不宜用于洗涤，因为肥皂中的可溶性脂肪酸遇Ca2、Mg2等离子，即生成不溶性沉淀，不仅造成奢侈，而且污染衣物。近年来，由于合成洗涤剂的广泛应用，水的硬度的影响已大大减小了。但是，含有硬度的水会使烧水水壶结垢，带来不便。尤其在化工生产中，在蒸汽动力工业、运输业、纺织洗染等部门，对硬度都有肯定的要求，高压锅炉用水对硬度要求更为严格。因为蒸汽锅炉若长期运用硬水，锅炉内壁会结有坚实的锅垢，而锅垢传热不良，不仅造成燃料奢侈，而且易引起锅炉爆炸。因此，为了保证锅炉平安运行和工业产品质量，对锅炉用水和一些工业用水，必需软化处理之后，才能应用。去除硬度离子的软化处理，是水处理尤其工业用水处理的重要内容。通常对生活用水要求总硬度不得超过4.45mmol/L，低压锅炉用水不超过1.25mmol/L；高压锅炉用水不超过0.0178mmol/L。 硬度的单位有不同表示方法，分述如下① mmol/L是现在硬度的通用单位。② mg/L（以CaCO3计），因为1molCaCO3的量为100.1g，所以1mmol/L100.1mg/LCaCO3。③德国硬度（简称度，单位DH）国内外应用较多的硬度单位。 1德国硬度相对于水中10mgCaO所引起的硬度，即1度；1度10mg/L（以CaO计）；1mmol/L（CaO）56.1105.61DH 2. 试验原理 本试验采纳配位滴定法进行测定。配位滴定法是利用协作物反应进行滴定分析的容量分析方法。最常用的协作剂是乙二胺四乙酸二钠盐，简称EDTA，通常用Na2H2Y来表示。EDTA可以与多种金属离子形成11的螯合物。 测定水的硬度时，EDTA与钙、镁的反应为 Ca2 H2Y2-[ CaY]2- 2H Mg2 H2Y2-[ MgY]2- 2H EDTA与Ca2、Mg2反应达到终点时溶液无明显颜色改变，须要另加入指示剂。在协作滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色协作物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的改变，成为金属离子指示剂。本试验选择铬黑T作指示剂。 通常以NaH2In表示，在pH9.010.5的溶液中，以HIn2-的形式存在，成呈蓝色。在含有Ca2、Mg2的水中加入铬黑T指示剂，与Ca2、Mg2协作，详细反应为 Ca2 HIn2- （蓝色） [ CaIn]- （酒红色） H Mg2 HIn2- （蓝色） [ MgIn]- （酒红色） H 用EDTA滴定时，EDTA首先与游离的Ca2、Mg2离子反应，接近终点时，由于[ CaIn]-、[ MgIn]-配离子没有[ CaY]2-、[ MgY]2- 配离子稳定，EDTA会将Ca2、Mg2离子从指示剂配离子中夺取出来，即 [ CaIn]- （酒红色） H2Y2- [ CaY]2- HIn2-（亮蓝色） H [Mg In]- （酒红色） H2Y2- [MgY]2- HIn2-（亮蓝色） H 当溶液由酒红色变为亮蓝色时，表示达到滴定终点。 由于反应进行时生成H，使溶液酸度增大，影响协作物稳定，也影响终点的视察，因此须要加入缓冲溶液，保持溶液酸度在pH10左右。 在pH10的（NH3H2O-NH4Cl）缓冲溶液中，铬黑T与水中Ca2、Mg2形成紫红色络合物，然后用EDTA标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑T使溶液呈现亮蓝色，即为终点。依据EDTA标准溶液的浓度和用量便可求出水样中的总硬度。 三．试验仪器及药品 1. 酸式滴定管 25mL，移液管（100mL2支），锥形瓶（250mL3个） 2. 10mmol/LEDTA标准溶液称取3.725gEDTA钠盐（Na2-EDTA2H2O），溶于水后倾入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 3. 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T与100g氯化钠NaCl充分研细混匀，盛放在棕色瓶中，塞紧。 4. 缓冲溶液（pH10） Mg-EDTA盐全部溶液称取0.78g硫酸镁（MgSO47H2O）和1.179gEDTA二纳（Na2-EDTA2H2O）溶于50mL水中，加2mL配好的氯化铵的氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色（假如出现蓝色，应再加少量硫酸镁使变为紫红色。 称取16.9gNH4Cl溶于143mL浓氨水中，加Mg-EDTA盐全部溶液，用水稀释至250mL。 5. 10mmol/L钙标准溶液精确称取0.500g分析纯碳酸钙CaCO3（预先在105110℃下干燥2h）放入500mL烧杯中，用少量水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。加100mL水，煮沸数分钟（除去CO2），冷至室温。加入数滴甲基红指示液（0.1g溶于100mL60乙醇中），逐滴加入3mol/L氨水直至变为橙色，转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。此溶液1.00mL1.00mgCaCO30.4008mg钙。 6. 酸性铬蓝K与萘酚绿B（m/m122.5）混合指示剂（KB指示剂）将KB与NaCl按150比例混合研细混匀。 7. 三乙醇胺（20），Na2S溶液（2），4mol/LHCl溶液，10盐酸羟胺溶液（现用现配） 8. 2mol/LNaOH溶液将8gNaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。 四．试验内容与操作 1. EDTA的标定 分别吸取3份20.00mL10mmol/L钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加入20mLpH10的缓冲溶液和0.2gKB指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点，纪录用量。按下式计算EDTA溶液的量浓度（mmol/L）。 式中 CEDTAEDTA标准溶液的浓度（mmol/L）； V消耗EDTA溶液的体积（mL）； C1钙标准溶液的浓度（mmol/L） V1钙标准溶液的体积（mL） 2. 水样的测定 （1）吸取100mL自来水水样3份，分别放入250mL锥形瓶中 （2）加入5mL缓冲溶液 （3）加入 0.2g（约1小勺）铬黑T指示剂，溶液呈明显的紫红色 （4）马上用标定好的