定性分析实验报告

定性分析综合试验报告 一．试验目的 1）驾驭化学分析法的基本操作技能和初步运用的实力； 2）驾驭常见离子的特性、共性、反应条件和鉴定方法； 3）通过综合试验分析混合试液的各阳离子及其性质。 二．试验仪器和试剂 仪器 离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试 管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂 6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/l hac、 k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、 3mol/lhno3、0. 6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液（11）、 naac、k4fe（cn）6、浓hac、sncl2、浓hcl、（nh4）2co3、浓hno3、铝片、 锡粒、新配制的nabro、k3fecn6、nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊 醇、浓nh42hpo4、丁二酮肟、氨气、（nh4）2hgscn4、cocl2、nh42c2o4、四苯 硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3 三．试验步骤 1. 被测溶液的ph值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有nh 4＋ 4 2. nh的鉴定 水浴 被测试液1滴（下表面皿）＋潮湿的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓naoh 红色石蕊试纸变蓝 示有nh4＋ 3．阳离子第一组（银组）的分析 （1）本组的沉淀 在试液中加2滴6mol/lhcl，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作其次组测定，沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次，然后按（2）探讨 （2）向所得氯化物沉淀上加水1ml，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min后，趁热离心沉淀，并快速吸出离心液于另一只离心管中 ①铅的鉴定 离心液＋6mol/lhac＋3滴k2 cro pbcro4黄 示有pb2＋ ②hg2＋的鉴定 在（2）残渣＋6mol/l 氨水无现象 没有hg2＋ ③ag＋的鉴定 离心液＋＋ agcl ，hg2cl2 ，pbcl2 ii－iv组 1 pb，cl agcl，hg2cl2 6mol/lhac 6mol/l 氨水 4黄 无现象 示有pb2＋ 4． 阳离子其次组（铜锡组）的分析 向上述溶液中加6mol/l氨水，使其呈碱性，再加3mol/lhcl沉淀溶解，溶液蓝色透亮至酸度为ph0.6.在该溶液中加taa，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液接着处理。 稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含nh4cl的水洗涤，接着探讨。离心液按第三组阳离子探讨，在离心管上表明“第三组阳离子探讨”字样，避开混乱。 ①铜组与锡组的分别 在铜锡组的沉淀上加taa-碱溶液，搅拌，加热10min边热边搅拌。离心沉淀，沉淀用nh4cl的水洗涤 ②铜组沉淀的溶解 在所得沉淀上加3mol/lhno3和kclo3，加热，搅拌，离心沉降。 ③镉的分别和鉴定 由②所得离心液，加入１１甘油溶液，然后滴加6mol/lnaoh无沉淀产生，没有cd④铜的鉴定 由③所得的离心液呈蓝色，表示有铜存在 离心液（点滴板）＋浓hac＋k4fecncu2 fecn6 红棕色 示有cu2 ⑤铋的鉴定 sncl2（点滴板）＋6mol/lnaoh 生成nasno2＋离心液 示有bi3＋ 2＋ 2＋- ii apbs,bi2s3，cus,cds iiiiv组 2s3,sns2,，sｂs３ taa-碱溶液 ii b 2 ii a pbs,bi2s3，cus,cds ３mol/lhcl hno3,加热 s弃去 pb 2,cu2,bi3，， cd2 6mol/lnaoh １１甘油（无沉淀，溶液呈蓝色，可能有cu 2＋ ） 无 示有cu无pb示有bi＋ ⑥锡组的鉴定 由①得到溶液，加3mol/l hcl至酸性，加热数分钟，离心沉降，离心液上滴加3mol/l hcl 沉淀完全后呈乳白色，则锡组不存在 hgs,sb2s3,sns2 h2s↑ 8mol/lhcl sbcl3- 6,sncl2- 6 王水 hgcl2－4 sncl2 sn 铁丝 sb↓黑 sncl2-4 无沉淀 nabro hgcl2 无hg 无黑色斑点 无灰黑沉淀 无锑 无锡 5． 阳离子第三组（铁组）的分析 （1） 铁组的沉淀 在试液中加nh4cl6～8滴，在以6mol/l氨水至氨性。加taa 8～10滴，加热10 3 min，离心沉降后，在上部清液中再加2滴taa，加热沉淀完全。离心分别后，沉 淀以含nh4no3的热水洗3－4次，离心液留作探讨第四组阳离子 （2） 铁组沉淀的溶解 在沉淀上加6mol/l hno3，加热2－3min。加入kclo3晶体加速沉淀溶解。 （3） 铁组离子的分别鉴定 ① fe的鉴定 试液1滴（点滴板）＋3mol/l hcl＋k3fe（cn）无深蓝色kfe〔fe（cn）6〕沉淀，无fe2 2 ② fe3 的鉴定 试液1滴点滴板＋nh4scn＋溶液不呈红色，无fe 3 ③ mn2的鉴定 试液1滴点滴板＋6mol/l hno 3＋nabio溶液不呈紫红色，无mn2＋④ cr3 的鉴定 试液＋6mol/l naoh＋30g/l h2o黄色溶液＋戊醇＋6mol/l hno3＋h2o 层不成蓝色，无cr 3 ⑤ni2＋的鉴定 （nh2＋ 4）2hpo4（滤纸）＋试液＋丁二酮圬试剂＋氨气 外缘变红 ，示有ni⑥co2的鉴定 试液1滴（点滴板）＋nh4scn＋戊醇红色出现＋snclco2 ⅲ～ⅳ组试