连翘检验操作规程

连翘检验操作规程 目 的建立连翘的检验操作规程 范 围适用于连翘的检验 职 责QC主任及检验员 执行标准中国药典2020年版一部 规 程 1【性状】本品呈长卵形至卵形，稍扁，长1. 52. 5cm,直径0. 51. 3cm。表面有不规则的纵皱及 多数突起的小斑点，两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂, 表面绿褐色，突起的灰白色小斑点较少；质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅。老翘顶端开 裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔；质脆；种子棕色, 多已脱落。气微香，味苦。 2【鉴别】 2. 1鉴别1 2.1.1仪器与用具显微镜、玻片。 2.1.2操作步骤按药材饮片及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。 本品果皮横切面外果皮为1列扁平细胞，外壁及侧壁增厚，被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散 有维管束；中果皮内侧为多列石细胞，长条形、类圆形或长圆形，壁厚薄不一，多切向镶嵌状排列。 内果皮为1列薄壁细胞。 2. 2鉴别2 2. 2. 1试剂石油醍、环己烷、甲酸乙酯、甲酸、10硫酸乙醇溶液。 2. 2.2仪器与用具硅胶G薄层板、展开缸、点样管、锥形瓶、量筒5ml、25ml、50ml、三用 紫外分析仪、电子天平1/100。 2. 2.3操作步骤取本品粉末lg,加石油 30-60 C 20ml,密塞，超声处理15分钟，滤过，滤 液回收溶剂至干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材lg,同法制成对照 药材溶液。照薄层色谱法QCS0P302105试验，吸取上述两种溶液各3 u 1,分别点于同一 硅胶G薄层板上，以环己烷一甲酸乙酯一甲酸15 10 0. 25为展开剂，展开，取出，晾干, 喷以10硫酸乙醇溶液，在105 C加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜 色的荧光斑点。 3【检查】 3. 1杂质青翘不得过3；老翘不得过9。 3.2水分 照水分测定法测定，不得过10. 0o 3.3总灰分照灰分测定法测定，不得过4.0。 3.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/go 3.5禁用农药按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定量限）。 4【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，用65乙醇作溶剂，青翘不得少于30. 0； 老翘不得少于16. 0o 5【含量测定】 5. 1挥发油照挥发油测定法（通则2204甲法）测定。 本品青翘含挥发油不得少于2. 0 （ml/g） o 5. 2连翘昔 5. 2.1试剂甲醇、乙腊、十八烷基硅烷键合硅胶柱、连翘首对照品。 5. 2.2检测方法高效液相色谱法。 5. 2.3仪器与用具具塞锥形瓶、试管、量瓶（5ml、25ml、100ml）、超声仪、高效液相色谱仪、 电子天平（1/100000）、刻度吸管。 5. 2.4操作步骤 5. 2. 4. 1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腊-水（25 75）为 流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘首峰计算应不低于3000。 5. 2. 4. 2对照品溶液的制备精密称取连翘昔对照品适量，加甲醇制成每1ml含0. 2mg的溶液， 即得。 5. 2. 4. 3供试品溶液的制备取本品粉末（过五号筛）约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入甲醇25ml,称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率250W,频率40kHz） 25分钟，放冷，再称 定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中，加水稀释 至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 5. 1.4.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10印，注入液相色谱仪，测定，即 得。 5. 1.4. 5计算公式 A V c29h36o16 Cr, x 、 x 100 ArWx（1 水分）10 6 式中 Cr为对照品的浓度，g/mlo Ar为对照品峰面积或峰局。 Ax为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积，ml。 队为供试品取样量，go 允许偏差相对标准偏差W2. 0o 5. 2. 4. 6标准规定本品按干燥品计算，含连翘首（C27H340u）不得少于0.15 5. 3连翘酯昔A 5. 3. 1试剂甲醇、乙腊、连翘酯昔A对照品、冰醋酸 5. 3.2检测方法高效液相色谱法。 5. 3.3仪器与用具具塞锥形瓶、试管、量瓶（5ml、25ml、100ml）、超声仪、高效液相色谱仪、 电子天平（1/100000）、刻度吸管。 5. 2.4操作步骤 5. 2. 4. 1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腊-0. 4冰醋酸（15 85）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按连翘酯昔A峰计算应不低于5000。 5. 2. 4. 2对照品溶液的制备精密称取连翘酯昔A对照品适量，加甲醇制成每1ml含0. Img的溶 液，即得（临用配置）。 5. 2. 4. 3供试品溶液的制备取本品粉末（过五号筛）约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加入70甲醇15ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再称定重 量，用70甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 5. 2. 4.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10印，注入液相色谱仪，测定，即得。 5. 2.4. 5计算公式 CagHseO 15 c M R ArWy（1 -水分）10 6 X100 式中G为对照品的浓度，g/mlo Ar为对照品峰面积或峰高。 Ax为供试品峰面积或峰高。V为供试品稀释体积，ml。 队为供试品取样量，go 允许偏差相对标准偏差W2. 0o 5. 2.4. 6标准规定本品按干燥品计算，本品按干燥品计算，青翘含连翘酯昔A （C29H36016）不 不得少于0, 25o 得少于3. 5;老翘含连翘酯昔A C29H36015