附录B (规范性附录)

附录B 规范性附录 流离甲醛的测定 B. 1、原理 取一定量的试样，经过蒸馅，取得的馅份按一定比例稀释后，用乙酰丙酮显色。显色后的溶 液用分光光度计比色测定甲醛含量。 B. 2、适用范围 本方法适用于流离甲醛含量5X10-30.5 g/kg的涂料。超过此含量的涂料经适量稀释后 可按此方法测定。 B. 3、试剂 所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682-1992中三级水的要求。 B.3. 1、乙酰丙酮溶液称取乙酸铉25g,加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0. 5mL己蒸馅过 的乙酰丙酮试剂，移入lOOmL容量瓶中，稀至刻度。贮存期为不超过14天。 B. 3. 2、甲醛浓度约37。 B.4、仪器 B.4. 1、蒸馅装置500mL蒸t留瓶、蛇形冷凝管、馅份接收器皿； B. 4. 2、容量瓶lOOmL、250mL、lOOOmL； B. 4. 3 移液管ImL、5mL 10mL、15mL 20mL 25mL B.4. 4、水浴锅； B.4. 5、天平精度 0,001g； B.4. 7、分光光度计。 B. 5、试验步骤 B. 5. 1、甲醛标准溶液的配制和标准工作曲线的绘制 B. 5. 1. 1、Img/mL甲醛溶液的制备取2. 8mL甲醛（浓度约37）,用水稀至lOOOmL,用碘 量法测定甲醛溶液的精确浓度，用于制备标准稀释液。 B. 5. 1. 2, 10ug/mL标准稀释液的制备临用前，移取约10mL按B. 5. 1. 1制备并已标定过的 甲醛溶液，稀释至lOOOmL,制成10ug/mL的标准稀释液。 B.5. 1.3、甲醛标准溶液的配制按下列规定量取10ug/mL的标准稀释液，稀释至lOOmL后 制备一组甲醛标准溶液，见表B. 1。 表B.1甲醛标准溶液的配制 取样量/mL（ lOldug/mL标准稀样液） 稀释后甲醛浓度/（ ug/mL） 1 0.1 5 0.5 10 1 15 1.5 20 2 25 2.5 B. 5. 1.4、标准工作曲线的绘制 分别吸取5mL按B. 5. 1. 3配制的甲醛标准溶液，各加ImL乙酰丙酮溶液，在100C的沸水浴 中加热，保持3min,冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波 长处测定吸光度。 以5mL甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。计算回归 线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子BSo 称取搅拌均匀后的试样2g置于已预先加入50mL水的蒸馅瓶中，轻轻摇匀，再加200mL水， 在馅份接收器皿中预先加入适量的水，浸没馅份出口，馅份接收器皿的外部加冰冷却蒸馅 装置见图B. 1 o加热蒸馅，收集馅份200mL,取下馅份接收器皿，把馅份定容至250mLo 蒸t留出的t留份应在6h内测其吸光度。 1-蒸馅瓶；2-加热装置；3-升降台；4-冷凝管；5-连接接受装置 图B. 1蒸馅装置示意图 B. 5. 3、甲醛含量的测定 从B. 5.2中的容量瓶中取5mL定容后的馅份，加入ImL乙酰丙酮溶液，按B. 5. 1.4的条件测 吸光度。 取5mL水加入ImL乙酰丙酮溶液，在相同条件下做空白试验。空白试验的吸光度应小于0. 01, 否则应重新配制乙酰丙酮溶液。 B.6、结果的计算 游离甲醛含量按下式计算 W 0. 05XBS A-A0 B.1 M 式中 W游离甲醛含量，单位为克每千克g/kg； A样品溶液的吸光度; AO空白溶液的吸光度； BS计算因子； m样品量，单位为克（g）; 0. 05换算系数。