表面化学分析 电子能谱 X射线光电子能谱分析中X射线致材料非预期损伤的识别、评估和校正程序

ICS 71.040.40 CCS G 04 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB/T XXXX XXXX/ISO 185542016 表面化学分析 电子能谱 X 射线光电子能 谱分析中 X 射线致材料非预期损伤的识别、 评估和校正程序 Surface chemical analysis Electron spectroscopies Procedures for identifying, estimating and correcting for unintended degradation by X-rays in a material undergoing analysis by X-ray photoelectron spectroscopy ISO 185542016，IDT （工作组讨论稿） （2022.6） 在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 GB/T XXXX XXXX/ISO 185542016 I 目次 前言 . II 引言 III 1 范围 . 4 2 规范性引用文件 . 4 3 术语和定义 . 4 4 符号和缩略语 . 4 5 样品降解 5 5.1 降解原因‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥5 5.2 样品降解‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥5 5.3 识别和校正降解的方法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥6 5.4 评估降解的可能性‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥8 5.5 报告降解‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥8 5.6 减少降解的方法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥9 5.7 污染的影响‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 10 附录 A（资料性） 分析期间报告降解的材料‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥10 附录 B（资料性） 降解案例‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11 附录 C（资料性） 污染层组成的补偿‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥16 参考文献‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥ 17 GB/T XXXX XXXX/ISO 185542016 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 本文件等同采用ISO 185542016 表面化学分析 电子能谱 X射线光电子能谱分析中X射线致材料非 预期损伤的识别、评估和校正程序。 本文件增加了“规范性引用文件”一章。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束标准化技术委员会（SAC/TC/38）提出并归口。 本文件起草单位新疆大学、清华大学、南京大学、中科院化学所。 本文件主要起草人姚文清、段建霞、杨立平、高飞、徐同广、刘芬、刘浪、王岩华。 GB/T XXXX XXXX/ISO 185542016 III 引言 X 射线光电子能谱（XPS）是以软 X 射线为激发源，测量试样表面逸出的光电子和俄歇电子。在其 最广泛使用的模式下，X 射线通量强度低，分布范围大。因此，该技术通常被认为是用于材料表面化学 分析手段中破坏性最小的技术之一。然而，自从其作为表面分析技术使用以来，已有报告指出在检测过 程中试样表面元素组成发生了改变。 对于某些材料， 需要考虑检测过程中对试样表面元素组分造成降解， 并在可能的情况下对降解进行修正 [1]-[4]。本文件针对上述问题，提出了一种在 XPS 分析中 X 射线致材料 非预期损伤的识别、评估和校正的方法。 GB/T XXXX XXXX/ISO 185542016 4 表面化学分析 电子能谱 X 射线光电子能谱分析中 X 射线致材料非 预期损伤的识别、评估和校正程序 1 范围 本文件规定了 X 射线光电子能谱XPS分析中，由 X 射线辐照导致试样元素组成或化学态的非预期 性损伤的识别、评估和校正方法的要求。 本文件不涉及不同类型材料之间的比较，也不涉及发生损伤的机制、深度或化学性质。本文件仅适 用于 X 射线引起的非预期性损伤，导致光电子谱峰强度的降低或增加小于 30。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 区域 region 选择光激发用于采谱和分析的部分。 注1宜选择该区域， 因为它包含给定元素的主峰或次峰， 或表示该能量范围内背景的形状或斜率， 例如精细扫描。 注2区域的这种用法不应与分析区域相混淆。 3.2 零点 time zero X射线辐照样品的起始时间。 4 符号和缩略语 下列符号和缩略语适用于本文件。 AZ 由给定元素或状态的退化推导出的It,Z的线性变化率 C 定量计算得出的污染碳原子百分数 Dcontamination 样品表面污染层的厚度 DI 降解指数 E 检测到的电子的动能，单位为eV FWHM 半高峰宽（强度） IZ,corrected 修正污染层形成后给定光电子峰的强度 GB/T XXXX XXXX/ISO 185542016 5 IZ,measured 受污染层影响的给定光电子峰的测量强度 I0,Z 给定元素或状态Z的未降解的光电子强度 If,S 给定元素在测试谱图中的最终光电子强度 Ii,S 给定元素在测试谱图中的初始光电子强度 It,Z X射线照射一段时间tm,Z后测得的给定元素或状态的强度 Lc 污染层中检测到的电子的衰减长度 PTI 光照阈值指数 PVC 聚氯乙烯 θ 检测到的电子从表面发射的方向与法线方向的夹角 ti,Z 给定元素Z从数据收集开始时暴露于X射线中的时间 tf,Z 给定元素 Z 在数据采集结束时暴露于 X 射线的经过时间 tm,Z 给定元素或状态 Z 的平均 X 射线曝光时间 t0 样品首次暴露于 X 射线的时间 ti,S 初始全谱扫描的平均时间 tf,S 最终全谱扫描的平均时间 XPS X 射线光电子能谱 注 例如，以准平行模式采集单个元素的谱图，所有元素的tm,Z可能相同，但如果连续采谱，即在前一个元素范围 采集完成后依次采集下一个，则每个元素的tm,Z可能非常不同。 5 样品降解 5.1 概述 在光电子谱采谱过程中样品损伤的报道很普遍， 在某些情况下都会影响大多数种类的材料 （不是全 部）。附录 A 提供了 XPS 分析易被损伤材料的清单以供参考。 5.2 降解原因 XPS 分析过程中发生样品降解，主要是由于 X 射线束通过与 X 射线（特征 X 射线或轫致辐射）或从 非单色源或光电子发射的电子之间的直接相互作用