金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法-征求

1 GB/T 5161-202X 代替GB/T 5161-2014 ICS 77.160 CCS H 16 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法 Metallic powdersDetermination of effective density Liquid immersion （征求意见稿） 202实施 国国 家家 市市 场场 监监 督督 管管 理理 总总 局局 国国 家家 标标 准准 化化 管管 理理 委委 员员 会会 发发布布 202发布 GB/T 5161-202X I 前前 言言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 本文件代替GB/T 5161-2014金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法。 本文件与GB/T 5161-2014相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下 a增加了“规范性引用文件”一章（见第2章）； b更改了比重瓶法的英文名称内容没改，和2014版相同； c增加了 “如果测试的目的是确定金属材料的真密度， 测试仅限于没有封闭孔隙的颗粒或部件粉末 有效密度”（见3.1注2）。 d增加了真空泵，并对真空泵可获得的真空度作了要求（见5.3）； e增加了超声波清洗器（见5.7）； f增加了可替换抽真空方法的另一种脱气方法超声波浴（见7.4）； g更改了附录B中脱气蒸馏水的密度值（见附录B）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本文件起草单位广东省科学院新材料研究所等。 本文件主要起草人 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 1985年首次发布为GB/T 5161-1985，2014年第一次修订； 本次为第二次修订。 GB/T 5161-202X 1 金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法 1范围 本文件规定了金属粉末有效密度的测定方法。 本文件适用于金属粉末有效密度的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取样方法 ISO 3507 实验室玻璃器皿-密度计 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粉末有效密度effective particle density 粉末的质量除以粉末的有效体积。 注1当颗粒存在闭孔隙时，闭孔隙被当作单个颗粒体积的一部分。 注2如果测试的目的是确定金属材料的真密度，测试仅限于没有封闭孔隙的颗粒或部件。 3.2 比重瓶法pycnometry 用比重瓶做工具来测定粉末或颗粒有效密度的方法。 3.3 粉末有效体积effective volume of powders 粉末除去所有的开孔隙的体积后，粉末颗粒所占据的体积。 4原理 将金属粉末样品置于预先测定了质量和体积的比重瓶中， 加入液体介质， 在真空环境下使这种液体 介质充分地浸透到粉末颗粒的开孔隙中。根据阿基米德原理，测出粉末的有效体积，从而计算出单位体 积的质量，即为粉末的有效密度。 5 仪器 5.1 比重瓶 可选玻璃制做的比重瓶，例如 ISO 3507 规定的玻璃做的盖-吕萨克式比重瓶，容积为 25ml 或 50ml （如图 1 所示） ，或其他合适类型的比重瓶。 GB/T 5161-20XX 2 5.2 真空除气装置 真空除气装置内应可以容纳比重瓶，并能清楚地观察到比重瓶内试样的情况。该装置应能与真空泵 相连，使比重瓶可处在真空环境内。如附录 A 中图 A.1 所示。 5.3 真空泵 真空泵可以获得 666,5 Pa 5 mmHg或更好的真空度。 5.4 真空度测量仪 真空表应可以测量到 0kPa26.66kPa（0mmHg200mmHg） 。 5.5 天平 天平要有足够的量程，称量试样的精确度为 0.0001g。 5.6 温度计 温度计读数可达0.1℃。 5.7 超声波清洗器 可替代真空泵和真空表。 6测试准备 6.1 样品干燥 样品在 110℃温度下空气浴中充分干燥后，放入干燥容器内冷却到室温待用。当样品需要冷却较长 时间时，样品应完全平铺开，并在冷却过程中轻轻搅拌一至二次。 注意 1当样品在该加热温度下不稳定时，样品应该进行真空干燥而不是加热。 注意 2必要时建议记录样品质量的减少与时间的对应关系图以确保试样已干燥透彻。 6.2 浸透液的准备 比重瓶法选用的浸透液不能与样品发生化学反应， 不能溶解样品。 应选择浸润性好和在真空环境下 不易挥发的液体。 例如可选二甲苯作为浸透液。 如果因为会发生化学反应或溶解试样的原因某液体不适用， 可以选用 蒸馏水、乙醇等作为浸透液。 图 1玻璃比重瓶 7 试验步骤 7.1 洗净比重瓶（5.1） ，彻底烘干后称重（mp1） ，精确到 0.0001g以下相同。 7.2 将粉末试样装入比重瓶（5.1）中，约占比重瓶容积的 1/3，称重（mp2） 。 GB/T 5161-201X/ 3 7.3 缓慢地将浸透液加入比重瓶（5.1）直至液面浸过样品，使液面超过试样面。添加浸透液时要小心， 不要让试样飞溅。 7.4 将装有粉末试样、 浸透液的比重瓶 （5.1） 放入真空装置 （5.2） 内除气， 当压力达到 13.33kPa （100mmHg） 以下， 比重瓶内没有气泡溢出时停止除气， 恢复到常压。 除气过程中允许缓慢减压使浸透液不至于沸腾， 粉末试样不能飞出瓶外。 另一个可替换的抽真空方法的脱气步骤是使用超声波清洗设备如浴，直到不再见到气泡，液体中 可加少量适当的降低表面张力的表面活性剂。 7.5 从真空除气装置（5.2）中取出比重瓶（5.1）静置一段时间使浸透液恢复到室温，达到热平衡后记 录温度。称重之前应记录试样、比重瓶的温度并确保达到热平衡。 7.6 将浸透液灌满比重瓶（5.1） ，称重（mp3） ，见图 A.2。 7.7 除掉比重瓶（5.1）中的试样和浸透液。洗净并烘干比重瓶，往比重瓶里注入新鲜的浸透液直至瓶 盖的细管中也充满液体，称重（mp4） 。 7.8 用比重瓶法测量浸透液的有效密度 在测试温度下（室温） ，将已知密度为ρw的脱气蒸馏水（见附录 B）灌满比重瓶，在天平上称量为 mw，按下列公式（1）计算出比重瓶的体积 V0。 w Pw mm V  1 0  （1） 式中 0 V比重瓶的容积，单位为立方厘米（cm3） ； w m 比重瓶盛满脱气蒸馏水后的质量，单位为克（g ） ； 1P m比重瓶的质量，单位为克（g ） ； w 在测定温度下脱气蒸馏水的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3） 。 浸透液的有效密度 l 可按公式（2）计算 0 14 V mm PP l  （2） 式