有机发光材料测试方法 第2部分：热学性能

ICS 31.030 CCS L 90 中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 国国 家家 标标 准准 GB/T XXXXXXXX 代替 GB/T 37945-2019 GB/T 37946-2019 有机发光材料测试方法 第 2 部分热学性 能 Test for organic luminescence material Part 2 Thermal property （征求意见稿） XXXX-XX-XX 发布XXXX-XX-XX 实施 GB/T XXXXXXXXX I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 本文件代替GB/T 37946-2019有机发光二极管显示器用材料热稳定性的测试方法，与GB/T 37946-2019相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下 a增加了熔点温度测试（见 5） ； b增加了高温老化测试（见 6） ； c删除了玻璃化温度测试； 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 本文件起草单位。 本文件主要起草人。 本文件于2024年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T XXXXXXXXX 1 有机发光材料测试方法 第 2 部分热学性能 1范围 本文件规定了有机发光材料热稳定性、熔点温度、高温老化热学性能测试方法。 本文件适用于OLED用小分子和高分子材料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JJG 014热分析仪检定规程 JJG 705液相色谱仪检定规程 JJG 936示差扫描热量计检定规程 JJG 1036电子天平检定规程 GB/T 27761热重分析仪失重和剩余量的试验方法 GB/T 28724固体有机化学品熔点的测定 差示扫描量热法 3术语和定义 GB/T 22567及GB/T 27761 界定的及以下术语和定义适用于本文件。 3.1 热重分析Thermal gravimetric analysis（TGA） 在程序控制温度和一定气氛下， 测量试样的质量与温度或时间关系的一种热分析技术， 用来研究材 料的热稳定性和组分。 3.2 起始温度initial temperature（Ti） 温度控制程序开始时的温度。 注通常高于环境温度5℃-20℃，推荐50℃。 3.3 终止温度termination temperatureTf 累计质量变化到达最大值时的温度。 3.4 微商热重曲线derivative thermo gravimetric curve（DTG） GB/T 35306XXXX 2 热重曲线对温度或时间的一阶导数曲线，即质量变化率曲线，dW/dT或dW/dt。 3.5 基线或平台baseline or plat 热重曲线上质量相对稳定的区域。 注通常对应微商热重曲线中质量损失的最小值或质量积累的最大值的区域。 3.6 失重台阶weight loss step 任意两段基线之间的区域。 注通常对应微商热重曲线中质量损失的最大值。 3.7 OLED材料热失重温度thermal weight loss temperature of OLED material 在一定气氛条件下和温度变化过程中，样品的质量发生变化时的温度。 注OLED材料热失重温度通常分为5热失重温度，热分解温度和其他典型热失重温度。 3.8 外推终止温度（Te），℃， extrapolated end temperature 转变曲线上，斜率最大的那个点的切线与外推转变后基线的相交点。 4热稳定性 4.1原理 热重分析的基本原理是通过热天平测量样品的质量变化，此变化转化为电磁量并经过放大器放大 后，送入记录仪进行记录；电磁量的大小正比于样品的质量变化量。热重曲线因升华、分解所造成的样 品质量发生变化而不再是直线。 通过分析热重曲线可知被测物质在多少温度下产生变化， 依据失重量计 算出失重质量。 4.2仪器设备 4.2.1热天平 4.2.1.1加热炉在加热样品时应确保速率稳定、加热均匀、温度恒定。 4.2.1.2热天平的灵敏度应不低于10μg。 4.2.1.3能够保证样品/容器保持在惰性，扫吹风量要控制在（20～100）5 mL/min，根据所使用的 仪器的不同扫吹风量可能有所不同。 4.2.2温度控制器 能够在设定的温度变化率下程序升温，以（1-20）0.1 ℃/min的升温速率为宜。 4.2.3数据处理系统 GB/T XXXXXXXXX 3 数据处理系统由计算机、 打印机以及数据处理系统软件组成。 它具有实时采集热重曲线， 曲线显示， 数据处理分析、比较、数据存储读入等功能。 4.2.4容器 容器（盘，坩埚等）应不与样品发生反应，并且在此试验方法的操作温度范围内能保持重量稳定， 推荐使用陶瓷或铂坩埚。 4.2.5热天平与温度 均符合 JJG014-1996 检定标准。 4.3环境条件 4.3.1环境温度20 ℃～30 ℃。 4.3.2湿度25～80 RH。 4.4试验条件 4.4.1加热速率 加热速率10℃/min ，如有必要可调整加热速率。 4.4.2温度范围 温度范围50℃～700 ℃。 4.5操作步骤 4.5.1开机 开机步骤如下 a） 接通仪器电源至仪器达到稳定状态； b） 调节高纯惰性气体流量，稳定在需要的范围内，（推荐惰性气体高纯氮气，流量50ml/min～ 200ml/min； c） 开启电脑。 4.5.2样品准备 样品准备 a） 样品应研磨至均匀粉末； b） 称量样品（5～10）mg10，平行取 2 个样品； c） 样品尽可能均匀地平铺在坩埚底部，保持坩埚底部平整，且表面无样品和脏污。 4.5.3温度扫描 温度扫描如下 a） 在开始升温操作之前，用氮气预先清洁 5 min； b） 将样品和容器放入 TGA 仪器中，在预定的起始温度下稳定 30min； c） 10℃/min 的速率开始升温并记录，将样品坩埚加热至设定的加热终止温度后停止加热，并记 录测试曲线； GB/T 35306XXXX 4 d） 测试完成后，冷却仪器至室温，取出样品坩埚，按照仪器制造商的说明书进行清理及复位仪器 待用； e） 按仪器制造商的说明进行处理数据。 4.6结果表示 4.6.1记录失重 5时的温度及对应的失重量，如有需求，可记录对应其它失重温度和重量，见图 1。 4.6.2记录其他典型性失重百分比的温度及对应的失重量。 图1 热重分析曲线 5熔点温度 5.1原理 在规定的气氛和程序温度控制下，测量输入到样品和参比样的热流速率（热功率）差随温度和/或 时间变化的关系。 以温度或时间为X轴，以热流速率差或热功率差为Y轴的曲线，即为DSC曲线。 5.2仪器和材料 5.2.1示差扫描热量计，按 JJG 936 检定合格。 5.2.2分析天平（感量 0.