四苯硼钠滴定液配置和标定标准操作规程

定州市荣鼎水环境生化技术有限公司 化验室管理制度 文件名称 四苯硼钠滴定液配制和标定标准 操作规程 编码 RD/HY-18-2009 页数 3-1 实施日期 制定 审核人 批准人 制定日期 审核日期 批准日期 制定部门 品控部 分发部门 品控部、％ 1验室、总调度室 1目的 建立四苯硼钠标准滴定液的配制和标定标准操作程序 2范围 适用于0. 02mol/L四苯硼钠标准滴定液的配制和标定 3责任人 化验室负责人、化验员 4内容 4.1【试剂与试液】 氯化钠（分析纯）、pH试纸 氢氧化铝凝胶取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中，在不断搅拌下 缓缓滴加氢氧化钠试液至pH值89。 氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g加水稀释成100ml即得。 4.2【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化 铝凝胶25ml,震摇5分钟，加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml 振摇15分钟，静置10分钟，双层滤纸过滤，滤液中滴加氢氧化钠试 液至pH8-9,再加水稀释至1000ml摇匀，即得。 定州市荣鼎水环境生化技术有限公司 化验室管理制度 文件名称 四苯硼钠标准滴定液的配制和标 定 编码 RD/HY-18-2009 页数 3-2 4.3【标定】 1、准备、试剂与试液 四苯硼钾试液取0. lg邻苯二甲酸氢钾，加水50m L使之溶解， 加Im L冰乙酸，在此溶液中加人15m L配制的四苯硼钠标准滴定溶 液，搅拌均匀后，放置1小时，将生成的沉淀物用水洗涤，取1/3量 的沉淀物，加100 mL水，在约50C时振摇5 min,然后急速冷却， 在室温下时振摇，放置2小时后过滤，弃去最初的滤液30 mL,余下 的溶液备用。 2、标定 标定称取105〜H0C下恒重的邻苯二甲酸氢钾（GB 1291） 0.5g, 精确至0. 0002g,加水100mL溶解，加冰乙酸（GB 676） 2. OmL,在 水浴中加温至50C,从滴定管中徐徐加入50. OOmL配制好尚未标定 的四苯硼钠溶液，然后急速冷却，同时加以搅拌，用在常温下放置 1L恒重过的4号此蜗式过滤器过滤，滤渣用四苯硼钾试液洗涤3次, 每次5mL,滤渣在105C干燥箱中干燥至恒重。 计算 cm/ （VX0. 3583） 式中c 一一四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积，mL, m滤渣的质量，g; 定州市荣鼎水环境生化技术有限公司 化验室管理制度 文件名称 四苯硼钠标准滴定液的配制和标 定 编码 RD/HY-18-2009 页数 3-3 0. 3583-与1. OOmL四苯硼钠标准滴定溶液相当的以克表示的四 苯硼钾质量。 所得结果应表示至四位小数。 44、注意事项及注释 1、 配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄 清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成的滴定液浓度将 偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶 倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度（倾泻法过滤）。 4. 5本滴定液在贮存过程中如出现浑浊或沉淀，应重新滤过，并标 定，或重新配制。 4.6标定中，3份平行试验结果的相对偏差不得大于0.2o 4.7本液临用前应标定浓度 4.8贮藏 本液应置于棕色玻璃瓶中，密闭保存。 4.9本液使用期限为三个月o