2020版药典冰片（合成龙脑）检验操作规程

冰片（合成龙脑）检验操作规程 执行标准中国药典2020年版一部 规 程 1【性状】 1.1本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛，凉；具有挥发性， 点燃发生浓烟，并有带光的火焰。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙酷中易溶，在水中几乎不溶。 1. 2 熔点应为205〜210C。 2【鉴别】 2. 1鉴别（1） 2. 1. 1试剂乙醇、10香草醛硫酸溶液。 2.1.2仪器与用具试管、滴管、电子天平（1/100）。 2. 1.3操作步骤取本品10mg,加乙醇数滴使溶解，加新制的1香草醛硫酸溶液1〜2 滴，即显紫色。 2. 2鉴别（2） 2.2. 1试剂硝酸。 2. 2.2仪器与用具量筒（10ml、25ml）、锥形瓶、滴管、电子天平（1/100）。 2. 2. 3操作步骤取本品3g,加硝酸10ml,即产生红棕色的气体，待气体产生停止后， 加水20ml,振摇，滤过，滤渣用水洗净后，有樟脑臭。 3【检查】 3. 1 PH 值 3. 1. 1试剂甲基红指示液、酚猷。 3. 1.2仪器与用具量筒（10ml、25ml）、锥形瓶、滴管、电子天平（1/100）。 3. 1.3操作步骤取本品2.5g,研细，加水25ml,振摇，滤过，分取滤液两份，每份 10ml, 一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚猷指示液2滴，均不得显红色。 3.2不挥发物 3. 2.1仪器与用具蒸发皿、电热恒温干燥箱、电子天平（1/100）。 3. 2.2操作步骤取本品10g,置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105C 干燥至恒重，遗留残渣不得过3. 5mg （0.035）。 3.3水分 取本品lg,加石油醍10ml,振摇使溶解，溶液应澄清。 3. 4重金属取本品2g,加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml,依法检查，含重金属不 得过 5mg/kg o 3.4碑盐取本品lg,加氯氧化钙0. 5g与水2ml,混匀，置水浴上加热使本品挥发后, 放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查，含碑盐量不得过2mg/kg0 4樟脑照气相色谱法测定 4.1试剂乙酸乙酯、樟脑对照品。 4.2仪器与用具量瓶（5ml、10ml）、气相色谱仪、电子天平（1/10000）。 4.3操作步骤取本品细粉约0.15g,精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀 释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取樟脑对照品适量，精密称定加乙 酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定）项下的方法测定， 计算，即得。结果应符合规定。 本品含樟脑（CloHlt;O）不得过0. 50 o 5【含量测定】 5. 1试剂乙酸乙酯。 5. 2气相色谱法 5.3仪器与用具量瓶（5ml、10ml）、气相色谱仪、电子天平（1/10000）。 5.4操作步骤 5.4. 1色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇200000 （PEG） -20M为固定相，涂布浓 度为10；柱温为140C,理论板数按龙脑峰计算应不低于2000o 5. 4. 2对照品溶液的制备 取龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg 的溶液，即得 供试品溶液的制备取本品细粉约50mg,精密称定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解 并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1U1,注入气相色谱仪，测定，即得。 5. 3. 4计算公式计算公式 CioHisO C AvV ArWx *106 X100 式中 Cr为对照品的浓度，g/mlo Ar为对照品峰面积或峰局。 Ax为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积，ml。 队为供试品取样量，go 允许偏差相对标准偏差W2. 0o 5. 4.5标准规定本品含龙脑（GoHM）不得少于55. 0o