EDTA标准溶液的配制标定及水的硬度测定

EDTA标准溶液的配制标定及水的硬度测定 摘要在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定 方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点；熟悉钙指示剂的使用；配位滴定 中，加入指示剂的量是否适当对于终点的观察十分重要，在试验中总结经验，并 加以掌握。水的硬度测定实验中，采用配位滴定法。通过实验了解水的硬度的测 定意义和常用的硬度表示方法；掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法；掌握 铭黑T指示剂和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。 Abstract in the EDTA preparation standards and calibration experiments, the EDTA preparation standards and calibration s; master the principle of coordination titration, understanding the coordination features; uses familiar with calcium indicator; coordination titration, joined the indicator of whether or not appropriate for the end of observation are important lessons learned in the test, and mastered. Determination of water hardness experiment, using the coordination titration. Determination of water hardness through experiments to understand meaning and common s of hardness; grasp principle and of determination of hardness of water by EDTA; mastery of eriochrome black-t indicator and application of calcium indicator, and understand the characteristics of metal-indicator. 关键词基准物质；水的硬度；EDTA；钙指示剂；铭黑 1试验方法 1.1仪器与试剂 50ml酸式滴定管一支;250ml容量瓶一只;25ml和50ml移液管各一支;250ml 锥形瓶4只；分析天平。 CaC03 （固体，GR或AR）；乙二胺四乙酸二钠（固体，AR）； 11NH3 H20； 镁溶液（溶解lgMgS04 7H20于水中，稀释至200ml）； 100g / L NaOH溶液；钙 制剂（固体指示剂）；NH3NH4C1缓冲溶液（PH5）；铭黑T指示剂；配制用 水为蒸馆水，其它为自来水。 1. 2实验步骤 0. 015mol / L EDTA标准溶液的配制在分析天平上称取乙二胺四乙酸二钠 2. 7931g溶解于2030ml温水中，稀释至500ml,摇匀。 以CaC03为基准物标定EDTA溶液①0. 02 mol / L标准钙溶液的配制置 碳酸钙基准物于称量瓶中，在110C干燥2h,置干燥器中冷却后，准确称取 0. 2591g与烧杯中，盖以表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升11HC1 至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸，待冷却后 移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。②标定用移液管移取25ml标准钙 溶液，置于锥形瓶中，加入约25ml水、2nd镁溶液、5mll00g / L NaOH溶液及约 10mg （绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色，即 为终点。 总硬度的测定量取澄清的水样100ml放入250ml锥形瓶中，加入5ml NH3 - H20缓冲溶液，摇匀。再加入约0.01g铭黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶 液呈酒红色，以EDTA标准溶液滴定只是纯蓝色，即为终点。 钙硬度的测定量取澄清水样100ml,放入250ml锥形瓶中，加4ml 100g/ L NaOH溶液，摇匀，再加约0.01g钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈淡红色。用 标定的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。 2结果与讨论 2. 1水硬度的表示方法 水硬度的表示方法有多种，随各国的习惯而有所不同。有将水中的盐类都折 算成CaCC3而以CaC03的量作为硬度标准的。也有将盐类合算成CaO而以CaO的 量来表示的。 本实验采用我国目前常用的表示方法以度（）计，1硬度单位表示十万 份水中含 1 份 CaO,即 1 105mg/LCa0o z o、ta 硬度（）心-X 100000 式中C（EDTA） EDTA标准溶液的浓度，单位为mol / L； V（EDTA）一滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，单位为ml；（若此量为 滴定总硬时所耗用的，则所得硬度为总硬度；若此量为滴定钙硬时所耗用的，则 所的硬度为钙硬。） V水一水样体积，单位为ml； MCaOCaO的摩尔质量，单位为g / mol。 2.2 EDTA标准溶液的标定 EDTA标准溶液的标定数据处理见表一。 表一 EDTA标准溶液的标定 I II III VI V VI CaCO3的质量/g 0.2591 EDTA初读数/ ml 0.00 0.01 0.01 0.00 0.00 0.00 EDTA终读数/ ml 16.23 16.25 16.31 16.22 16.24 16.28 △ VEDT/\/ml 16.23 16.24 16.30 16.22 16.24 16.27 CEDTA/mol/L 0.01595 0.01594 0.01588 0.01596 0.01594 0.01590 CEUTA/mol/L 0.01593 个别测定绝对偏 差 0.00002 0.00001 -0.00005 0.00003 0.00001 -0.00003 平均偏差 0.00002 相对平均偏差/ 0.13 标准偏差5 0.00003130 总体平均值〃 0.01593 0.0001970 P0.95 2.3水的硬度测定方法 水的硬度测定可采用分光光度法和EDTA法。本次实验采用EDTA法。EDTA 配合物特点广泛配位性它几乎能与所有Mn配位形成螯合物;稳定性5个 五元环螯合物一稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1 1配 合物，能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同 色配合物。 2.4水的硬度的测定 水总硬度测定数据处理见表二；钙、镁硬度测定数据处理见表三。 表二总硬度测定 I