MXF2400型X射线荧光光谱仪在唐钢自动化炼钢中应用

MXF2400型X一射线荧光光谱仪在唐钢自 动化炼钢中应用 【摘 要】采用全自动制样，应用MXF-2400型 X-射线荧光光谱仪对生铁试样中硅、镒、硫、磷、钛、机元 素同时测定。利用标准样品建立工作曲线，应用自制控样校 正。精密度测试和对比试验表明，该方法可用于在线同时检 查生铁试样中多个元素，检测值与标样认定值或化学分析值 比对结果理想，分析方法及时40s准确，具有良好的稳 定性。在线连续为公司转炉烟气分析自动化炼钢系统提供铁 水元素数据。 【关键词】X-射线荧光光谱仪 标准样品工作曲线 X-射线荧光光谱法XRF ［1］分析具有制样简便，分析 速度快［2］,分析含量范围宽，重现性好，准确度高，分析 速度较快等优点。随着科学技术水平和检测方法不断提高， X-射线荧光光谱仪软硬件都得到很大的改进和提高。对常 量、高含量元素分析方面相比其它分析方法具有较好优势。 国内生铁现场检测主要采用火花源原子发射光谱分析［3］和 国家标准化学方法〔4-5〕分析。火花源原子发射光谱仪对 大多数元素而言，取样量少，绝对灵敏度高，分析速度快， 得以广泛应用。但对于高含量重元素的光谱定量分析，测量 精度相对较低，准确度不高，影响到工艺控制和成本控制。 而化学分析方法，分析时间长，不利于在线分析，影响工艺 流程。通过X-射线荧光光谱仪分析铁水中硅、彘、磷、硫、 机、钛等元素传输到转炉烟气分析自动化炼钢系统，快速配 合了炼钢生产，保证了工艺的连续性。我公司新采用的烟气 分析自动化炼钢系统是将各种原材料及铁水的成分传入系 统模块，模块根据冶炼钢种的不同计算出每炉钢需要加入的 各种料的数量，最终达到较高的钢种命中率。所以铁水元素 成分连续在线分析，是保证整个转炉烟气分析自动化炼钢系 统稳定运行的前提。 1实验部分 1.1主要仪器和设备 MXF-2400型X-射线荧光光谱仪（日本岛津）;HS-200BZ 铁水自动磨样机（南京和奥）；BLK-8/YS型水冷机组（北京 众和）。 1. 2样品制备 采用专用模具取样，形状为球拍状。用铁水自动磨样机 磨削0.3mm以上去除氧化表皮，以消除表层的物理组织和化 学成分不均的影响。保证样品表面抛纹一致，平面光滑，均 匀，无污染，试样表面无裂纹、夹杂和气孔。 荧光分析中标样与分析样品的一致性是影响分析结果 的重要因素。有时甚至将一致性放在最重要的地位。最好是 两者具有相似的的组成、相似的状态、相同的加工方式、 相似的大小。 1. 3测量条件 以钢铁样品为例设定仪器主要测量条件。见表1。 1.4建立工作曲线 采用10块进口生铁标样和10块铁水自制生产样品制作 工作曲线。将其各标样认定值或化验值输入分析软件中，按 上述制样方法制样，测其强度。以标样认定值或推荐值为横 坐标，测量的对应强度值为纵坐标，绘制校准工作曲线，各 点成线性满足线性方程Wblc,其中，3表示元素含量， I表示对应强度，b表示斜率，c表示截距。注各元素工作 曲线都是一次曲线。 2结果与讨论 2. 1精密度实验 精密度是指在相同的条件下分析同一样品分析结果的 可靠性，也是保证分析结果的准确度的先决条件。取一代表 性生产试样连续分析11次进行精密度测试，计算机算出标 准偏差和相对标准偏差，分析结果见表2o从表中结果可以 看出，各元素的RSD 3. 0,该仪器具有良好的稳定性（如 表3）。 2.2准确度实验 用本实验方法分析未参加效准曲线的两块铁水生产样 品16、18,自制生产控样TG-k002,高元素含量标样GSB03-M4 得到的分析值与其化学值或认定值进行对照，结果见表4O 由表4中对照结果可知，本方法分析各元素均满足国家 标准化学分析允许误差要求［6］。 2.3应用中应注意的几个问题 2. 3. 1标准化和漂移校正 分析仪器因时间变化、计数器老化、X光管老化等问题 引起工作曲线漂移、用高低标或者高号标样的测定强度与标 准强度比较，在利用数学方法将测定的强度修正到标准强度 的过程叫做标准化。 2.3.2自制控样校正 在实际工作中，由于分析试样和标准试样的差异，常使 分析结果出现系统偏差，往往使用一个与分析试样状态一致 的控制样品来确保分析结果。日常分析时将控样与试样在相 同的条件下进行分析，即作原曲线的平行线，这就是控样法 的校准曲线。 2.3.3真空度的稳定 试样积分时真空度如果不稳定会对Si、P等元素准确性 产生影响。利用真空稳定阀将真空控制在一定的范围内，从 而达到积分时能够在较稳定的真空度下进行。 3结语 MXF-2400型X-射线荧光光谱仪操作简单、维护方便、 多元素同步测量、分析方法及时准确，很好的配合了公司烟 气分析自动化炼钢系统的运行。 参考文献 [1] 张香荣.X射线荧光光谱分析的发展及其在冶金分析 中的应用[C].北京中国金属学会第十一届全国光谱分析学 术年会，2002. [2] 牛存义.X射线能谱分析及分析原理[M].北京清华 大学出版社，2000. [31GB/T4336 - 2002碳素钢和中低合金钢火花源原子 发射光谱分析方法[S]. [4]冶金工业信息标准研究院标准化研究所，中国标准 出版第二编辑室.钢铁及铁合金化学分析方法标准汇编（下, 第2版）[M].北京中国标准出版社，2002. [51GB/T223钢铁及合金化学分析方法[S]. [61GB/T222 一 2006钢的化学分析用试样取样法及成品 化学成分允许偏差[S].