EDTA标准滴定溶液的制备

EDTA标准滴定溶液的 制备 工业水中钙镁总量的测定 一、目的要求 1、掌握EDTA标准滴定溶液的配制 和标定方法。 2、熟练掌握容量瓶和移液管的操作 二、仪器与试剂 1、仪器分析天平、滴定分析所需 仪器 2、试剂 乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y-2H20）o 基准氧化锌（ZnO,需于800C灼烧至 恒重），缓冲溶液（pH10；称取 27gNH4d,溶于水中，加入175ml浓氨 水，以水稀释至500ml 铭黑T指示液0. 25g铭黑T和1. 0g 盐酸羟胺，溶于50ml乙醇中；或0. 5g 铭黑T与100g氯化钠研细混匀，使 用干粉盐酸溶液11,氨水溶液 11 三、实验步骤 1、0. 02mol/LEDTA溶液的标定 称取4g乙二胺四乙酸二钠，溶于 300ml水中，可适当加热溶解。冷却 后转移到试剂瓶中，用水稀释至 500mL,摇匀。贴上标签。， 2、0. 02mol/LEDTA溶液的标定 称取基准试剂氧化锌0. 42g 精确 至0. 0001g）,用少许水润湿，滴加盐 酸溶液（11）至样品溶解，移入250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 贴上标签（保存此锌标准溶液）。 用移液管吸取25. 00ml锌标准溶 液于250ml锥形瓶中，加50ml水， 滴加氨水（11）至刚出现浑浊（PH 约为8）,然后加入10mlNH3 - NH4C1 缓冲溶液，加入5滴铭黑T指示液， 用配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色为重点。同时做空白 试验。 平行标定4份。 四、计算结果 C EDTA - - o* 8i39 式中c EDTA EDTA标准滴定溶液 的准确浓度，mol/L; V标定消耗EDTA溶液的体积，L； V。一空白试验消耗EDTA溶液的体 积，L； m基准氧化锌的准确质量，g； 81. 39一ZnO 的摩尔质量，g/molo 五、思考与讨论 1、标定EDTA溶液为什么不直接称 取的氧化锌用容量瓶-移液管法 有何有点 1 ZnO不易溶于H20直接滴定反 应速度慢，用盐酸溶解后生成的Zn2 与ZnO物质的量相同2准确 2、本试验为什么使用氨-氯化铉缓 冲溶液加入缓冲溶液前先滴入氨 水有什么作用 1 保持溶液的PH值在8-10的范 围内 2 使溶液刚出现沉淀PH二8, 溶液显弱碱性 3、用氧化锌标定EDTA溶液，如果 以二甲酚橙作指示剂，溶液酸度应控 制在什么范围 PH5-6 工业水中钙镁总量的测定 一、目的要求 1、掌握配为滴定测定水中钙镁总 量的原理和方法。 2、了解消除干扰的意义和方法。 二、仪器与试验 1、仪器；滴定分析所需仪器 2、试剂 EDTA 标准滴定溶液 [c（EDTAO. 02mol/L）]缓冲溶液 （PH二10）格黑T指示液 三、实验步骤 用移液管移取水样100ml或50ml 于250ml锥形瓶中，加5ml缓冲溶 液和3滴铭黑T指示液（或50〜 100mg指示剂干粉），立即用 0. 02mol/LEDTA标准溶液滴定。接 近终点时滴定速度宜慢，并充分摇动，知道溶液颜色由酒红色刚变为 纯蓝色为终点。 平行测定三份，钙镁含量的绝对偏 差应不小于0. 04mol/Lo 四、结果计算 试样中钙镁离子总浓度mmol/L 按下式计算 Ca-Mg cEDTAV, V X10, 式中cEDTA一标准滴定溶液的 准确浓度，mol/L； Vi滴定消耗EDTA标准滴定溶液 的体积，L； V 水样体积 五、注意事项 ⑴为防止碳酸钙和氢氧化镁在碱 性溶液中沉淀，滴定所取水样中钙 镁总量不可超过3. 6mmol/L,否则 应加蒸馅水稀释。加入缓冲溶液后 必须立即滴定，并在5min内完成。 接近终点时，每加1滴EDTA溶液都 需充分振摇，最好每滴间隔2〜3s。 ⑵若试样水为酸性或碱性，需先 中和。若试样水中含有Cu Ptp等 重金属离子，可加入2NaS溶液 ImL,使其生成硫化物沉淀。若试样 水中含有AL、Fe时，可加入三乙 醇胺1〜3mL掩蔽之。 五、思考与讨论 1、测定水中钙镁总量时，溶液pH 控制在多少为什么 （1）PH10 （2）PH6（红色）PH8-10 （蓝色） PH12 （橙色）要使终点明晰，只能 在PH为8-10之间使用，若在此PH 范围外使用，由于铭黑T的配位色 和游离色无明显色差或无色差，无 法判定终点。所以在选择金属指示 剂时，必须考虑它的不同形态的颜 色，以确定适宜的PH使用范围。 2、测定水中钙镁含量时，哪些离 子有干扰如何消除 （1）有机磷系列物质,用过硫酸钾消 除（2）铁、铝离子的干扰，用三乙 醇胺消除干扰 3、如果要单独测出水中的Ca含 量，应如何进行分析 （1）单独测钙离子用钙-梭酸指示 剂，用EDTA标准溶液进行滴定溶液 由红色变为蓝色为终点。根据消耗 EDTA标准溶液的体积和所取水样 的体积计算水中的钙含量。 Ca21 n2CaI n （蓝色）（红色） Cal nH2 Y2CaY2■1 n2-2H （红色）（蓝色）