2020版药典姜半夏检验操作规程

姜半夏检验操作规程 执行标准中国药典2020年版一部、半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏 中水麦冬酸检查项补充检验方法（BJY 201920） 规 程 1【性状】本品为片状、不规则颗粒状或类球形。表面棕色至棕褐色。质硬脆，断面淡黄 棕色，常具角质样光泽。气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。 2【鉴别】 2. 1鉴别（1） 2.1.1仪器与用具显微镜、玻片。 2.1.2操作步骤按药材（饮片）及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。本品粉末黄褐 色至黄棕色。薄壁细胞可见淡黄色糊化淀粉粒。草酸钙针晶束存在与椭圆形粘液细胞中， 或随处散在，针晶长20〜144M。螺纹导管直径10〜24颇。 2. 2鉴别（2） 2. 2. 1试剂乙醍、半夏对照药材、干姜对照药材，石油酷，乙酸乙酯，冰醋酸，硫酸， 乙醇。 2. 2.2仪器与用具量筒（10ml、50ml）、锥形瓶、回流装置、点样管、硅胶G薄层板、展 开缸、电热恒温干燥箱、电子天平（1/10000）。 2. 2.3操作步骤取本品粉末5g,加甲醇50ml,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干, 残渣加乙醍30ml使溶解，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。 另取半夏对照药材0. 5g、干姜对照药材0. 1g,同法分别制成对照药材溶液。照薄层色谱 法（QC-S0P-3021-05）试验，吸取上述三种溶液各10 u 1,分别点于同一硅胶G薄层板上， 以石油酷（60〜90。-乙酸乙酯-冰醋酸（10 7 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与半夏对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与干姜对照药材色谱相应的位置上，显一个相同 颜色的斑点。 3【检查】 3. 1水分 不得过13. 0o 3. 2总灰分 不得过7. 5o 3. 3白矶限量照清半夏白矶限量项下的方法测定。 3. 3. 1试剂 3. 3. 2仪器与用具 3. 3.3操作步骤取本品粉末过四号筛约5g,精定称定，置土甘垠中，缓缓炽热，至完 全炭化时，逐渐升高温度至450C,灰化4小时，取出，放冷，在用锅中小心加入稀盐酸 约10ml,用表面皿覆盖土甘锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入 垠锅中，滤过，用水50ml分次洗涤土甘锅及滤渣，全并滤液及洗液，，加0. 025甲基红乙醇 溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸氨缓冲液pH6.020ml,精密加入乙 二胺四醋酸二钠滴定液0. 05mol/L25mL煮沸35分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml, 用锌滴定液0. 05mol/L滴至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液0. 05mol/L相当于23. 72mg的含水硫酸铝钾 KAI S042 12H20o 3. 3.4本品按干燥品计算，含白矶以含水硫酸铝钾KAIS04212H20计，不得过8.5。 3. 3. 5计算公式 KAI S04 312H20X 100 供试品重 3. 4杂质 不得过3测定。 3. 5二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/go 3. 6禁用农药按农药残留量测定法通则2341测定，33种禁用农药不得检出不得过 定量限。 3. 7水麦冬酸照高效液相色谱法测定 3. 7. 1试剂乙腊、0.1磷酸溶液、水麦冬酸对照品、乙酸乙酯。 3. 7.2仪器与用具具塞锥形瓶100ml、10ml移液管、50ml离心管、超声仪、离心机、 电子天平1/10000、电子天平1/100000、减压干燥器、高效液相色谱仪。 3. 7. 3操作步骤 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腊为流动相A,以 0.1磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；采用二极管阵列检测器，检测 波长为210nm,流速为每分钟0.8ml,柱温为25C。理论板数按水麦冬酸峰计算应不低于 3000 o 时间min 流动相A 流动相B 040 1 99 4045 1一10 9990 4550 10一1 9099 5060 1 99 对照品溶液的制备（临用新制）取水麦冬酸对照品适量，精密称定，加乙腊-0.1磷酸溶 液（199）制成每1ml含0.25ug的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备取供试样品粉末（过四号筛）约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加水20ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 45分钟，放冷，再称定重 量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml至50ml离心管中，加磷酸 0.1ml,摇匀，加入乙酸乙酯20ml,摇匀，离心（转速为每分钟5000转），分取乙酸乙酯 液，酸液再用乙酸乙酯提取3次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，减压回收溶剂至干，残渣 加乙腊-0. 1磷酸溶液（199）使溶解，并定容至5ml （半夏及生半夏）或2ml （姜半夏、 清半夏、法半夏），用微孔滤膜（0.45um）滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 U1,注入液相色谱仪，测定。 结果判断供试品溶液色谱中，在与水麦冬酸对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不 得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应 色谱峰在190〜400nm波长范围内紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。 备注必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法确证。建议采用甲醇-0. 02氨溶液（595） 流动相系统。 4浸出物照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于10.0