2020版药典金樱子检验操作规程

金樱子检验操作规程 执行标准中国药典2020年版一部 规 程 1【性状】本品为花托发育而成的假果，呈倒卵形，长23.5cm,直径l2cm。表面红黄色或 红棕色，有突起的棕色小点系毛刺脱落后的残基。顶端有盘状花萼残基，中央有黄色柱基， 下部渐尖，质硬，切开后，花托壁厚内有多数坚硬的小瘦果，内壁及瘦果均有淡黄 色绒毛。气微，味甘、微涩。 2【鉴别】 2. 1鉴别（1） 2.1.1仪器与用具显微镜、玻片。 2. 1. 2操作步骤按药材（饮片）及成方制剂显微鉴别法标准操作规程操作。 2. 1.2. 1花托壁横切面外表皮细胞类方形或略径向延长，外壁及侧壁增厚，角质化；表皮 上的刺痕纵切面细胞径向延长。皮层薄壁细胞壁稍厚，纹孔明显，含油滴，并含橙黄色物， 有的含草酸钙方晶及簇晶；纤维束散生于近皮层外侧；维管束多存在于皮层中部及内侧，外 韧型，韧皮部外侧有纤维束，导管散在或呈放射状排列。内表皮细胞长方形，内壁增厚，角 质化；有木化的非腺毛或其残基。 2. 1.2.2花托粉末淡肉红色。非腺毛单或多细胞，长5051836颇，直径1631M,壁木化或 微木化，表面常有略弯曲的斜条纹，胞腔内含黄棕色物，表皮细胞多角形，壁厚，内含黄棕 色物。草酸钙方晶多见，长方形或不规则形，直径1639颇；簇晶少见，直径2766颇，螺纹、 网纹、环纹及具椽纹孔导管直径820颇。薄壁细胞多角形，木化，具纹孔，含黄棕色物。纤 维梭形或条形，黄色，长至1070M,直径1620颇，壁木化。树脂块不规则形，黄棕色，半 透明。 2. 2鉴别（2） 2. 2. 1仪器与用具量筒（5ml、50ml ）、展开缸、点样管、硅胶G薄层板、电子天平（1/10000）＞ 电热恒温干燥箱。 2. 2.2操作步骤取本品粉末2g,加乙醇30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加 甲醇2ml使溶解，作供试品溶液。另取金樱子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层 色谱法（QC-S0P-3021-05）试验，吸取上述两种溶液各2111,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（55l0. 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫 酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。 3【检查】 3. 1水分 不得过18. 0o 3. 2总灰分 不得过5. 0 3. 3杂质 不得过3o 3.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/go 3. 5禁用农药按农药残留量测定法（通则2341）测定，33种禁用农药不得检出（不得过定 量限）。 4【含量测定】 4. 1试剂无水葡萄糖对照品、4苯酚、硫酸。 4. 2仪器与用具量瓶（5ml、10ml、50ml、100ml）、具塞试管、水浴锅、电热恒温干燥箱、 刻度吸管（Ml、2ml）、回流装置、锥形瓶、分光光度仪、电子天平（1/10000）。 4. 3操作步骤 3. 3. 1对照品溶液的制备精密称取经105C干燥至恒重量的无水葡萄糖60mg,置100ml 量瓶中，加水溶液瓶稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水葡萄糖0. 6mg）0 4. 3. 2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml, 1.0ml, 1.5ml, 2.0ml, 2.5ml,分 别置50ml量瓶中，各加水至刻度，摇匀。分别精密量取上述溶液2ml,置具塞试管中，各加 4苯酚溶液1ml,混匀，迅速加入硫酸7.0ml,摇匀，置40C水浴中保温30分钟，取出后置 冰水浴中放置5分钟，取出，以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法，在490nm的波长 处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 4. 3.3测定法取金樱子肉粗粉约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml, 称定重量，静置1小时，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀， 滤过，精密量取续滤液Ml,置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取25ml,置50ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml,置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法, 自“各精密加4苯酚溶液1ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中金樱 子多糖的重量（M）,计算，即得。 a y 4. 3.4 计算公式C6H1206 （ 1 -水分）CR_- X 100 ArWx （1 -水分）10 6 式中 Cr为对照品的浓度，g/mlo Ar为对照品峰面积或峰局。 Ax为供试品峰面积或峰高。 V为供试品稀释体积，ml。 Wx为供试品取样量，go 允许偏差相对标准偏差W2. 0o 4. 3.5标准规定本品金樱子肉按干燥品计算，含金樱子多糖以葡萄糖C6H1206计，不得 少于25. 0o