固体超强酸系列催化剂制备

固体超强酸系列催化剂制备 1. 稀土固体超强酸 S2O82- / Sb2O3 / La3催化剂制备 将8g SbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中， 搅拌充分溶解后得透亮锑醇液，再向溶液中加入10mL异丙醇， 使醇化反应进行得更彻底， 然后加入少量阴离子表面活性剂， 并滴加氨水， 使之发生水解反应， 得到胶状沉淀， 低温陈化12h左右， 多次洗涤至无Cl-检出。 滤饼于110℃烘干后， 研磨过100目筛。 搅拌下将Sb2O3浸渍在肯定浓度的NH42S2O8溶液中lh， 用量为每克Sb2O3用15mLNH42S2O8溶液， 抽滤， 烘干， 置于马弗炉中焙烧， 得S2O82-/ Sb203催化剂。 将Sb2O3浸渍在肯定浓度的NH42S2O8和肯定浓度的LaNO33的混合液1h， 抽滤、 烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙烧， 得一系列S2O82-/ Sb2O3 / La3 固体超强酸催化剂， 置于干燥器中备用。 以代号表示不同制备条件下所得催化剂。 参考文献 稀土固体超强酸S2O82- / Sb2O3 / La3的制备及催化性能探讨 舒 华1， 连亨池2， 闫 鹏2， 吴文胜2， 郭海福2 1． 铜仁学院生化系， 贵州铜仁554300； 2． 肇庆学院化学化工学院， 广东肇庆526061 稀土， 2008.12（29卷第6期） 2. 稀土固体超强酸SO42-／ TiO2-La2O3制备 将肯定量La203 溶于浓度为3.0 molL-1 的稀盐酸中， 配成La3溶液， 再按肯定量比量取TiC14与La3溶液混合， 用NH4 H 0[ wNH312％]水解至溶液呈碱性， 限制pH值在8～9， 沉淀完全， 静置24 h后进行抽滤， 并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在用0.1 molL-1 的AgNO3检验， 于105℃烘干后研细． 再将该粉末浸泡于浓度为0.8 molL-1的稀H2SO4中24 h， 然后抽滤， 放入干燥箱中在110℃烘干， 于肯定的温度下焙烧活化3 h， 冷却后置于干燥器中备用。 参考文献 稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2 O3的制备及其催化性能 杨水金 ， 黄永葵 ， 白爱民 ， 杨 赘 ， 孙聚堂 1． 湖北师范学院化学与环境工程学院污染物分析与资源化技术湖北省重点试验室， 湖北黄石435002； 2． 武汉高校化学与分子科学学院， 湖北武汉430072 北京工商高校学报自然科学版， 2010.5（28卷第3期） 3. 固体超强酸S2O82-／ ZrO2-CeO2催化剂制备 按 nZr nCe19 1， 称取 40.8 gZrNO3 5H20和2.17 g CeNO336H20溶于500mL的蒸馏水中， 配成混合溶液。 在磁力搅拌下缓慢滴加到过量的4 molL-1 氨水溶液中， 调整pH值在8左右， 得到ZrOH ． CeOH 的沉淀物， 在0℃下陈化24 h， 抽滤、 用蒸馏水将沉淀物洗至中性， 最终于110℃下干燥12 h。 将粉体研细， 用0.5 molL-1 的NH422O8溶液按15 mlg-1 的用量浸渍5 h， 过滤， 于110 0℃下干燥3 h后得到前驱体， 在指定温度下焙烧4 h得S2O82-／ ZrO2-CeO2 固体超强酸； 按同样方法制备S2O82-／ ZrO2 样品； 改用 0.5molL-1 的H2SO4作为浸渍液， 制备SO42-／ ZrO2-CeO2固体超强酸。 参考文献 固体超强酸S2O82-／ ZrO2-CeO2催化剂的结构与性能表征 樊国栋 ， 沈 茂， 张 昭， 陈佑宁 陕西科技高校化学与化工学院， 陕西西安710021 中国稀土学报， 2008.10（26卷第5期） 4. 纳米固体超强酸SO42- / ZrO2催化剂 在冰水浴和磁力搅拌下， 往ZrOCl2溶液中渐渐加人NH3H2O至pH值为10， 沉淀陈化12h后抽滤， 洗去氯离子， 烘干后研细用1molL-1 H2SO4溶液浸泡12h， 抽滤、 红外灯干燥， 研细， 6OO℃焙烧3h即可得到纳米固体超强酸SO42- / ZrO2催化剂。 参考文献 纳米固体超强酸SO42- ／ ZrO2催化莰烯合成异龙脑 陈慧宗1， 刘永根2， 杨义文3， 王瑞芬1， 刘 芳1， 葛军英1 1． 江西师范高校化学化工学院， 江西南昌330027 2． 海南医学院药学系， 海南海口571101； 3． 嘉兴学院生物与化学工程学院， 浙江嘉兴314001 化学探讨与应用， 2006.6（18卷第6期） 5. SO42-／ ZrO2-2％Nd2O3催化剂 在0.2 g0． 855 mmo1Nd2O3中加入2 mol/L稀H2SO4溶液使其刚好溶解， 再加入25.6 g0.079 5mo1氧氯化锆ZrOC12-8H2O， 并加水溶解。 在搅拌下渐渐滴加6 mol/L的氨水，直至溶液pH达到10左右。 溶液陈化12 h后， 抽滤， 洗去Cl-， 然后将沉淀在110 ℃下干燥12 h， 取10 g沉淀研细， 用150 mL 1 mol/L的NH42SO4溶液浸泡12 h， 抽滤、 红外灯干燥、研细， 最终在马弗炉中于600℃焙烧3 h， 即可制得SO42-／ ZrO2-2％Nd2O3催化剂。 参考文献 纳米稀土复合固体超强酸催化合成乙酸苄酯杨义文1， 李蕾1， 陈慧宗2 1． 嘉兴学院生物与化学工程学院， 浙江嘉兴314001； 2． 江西师范高校化学化工学院， 江西南昌330027 化学试剂， 2006， 2811， 665～66 用2.0 mol/L稀H2SO4溶液将0.21 g Nd2O3刚好溶解， 再加入26.01 g ZrOCl28H2O， 并加水充分溶解． 在搅拌下缓慢滴人28wt％ 氨水， 直至溶液pH达到9.0～10.0之间， 再搅拌l0min左右， 静止陈化24h， 抽滤， 所得沉淀依次用蒸馏水、 乙醇充分洗涤， 然后在105℃ ～110℃ 烘箱中 干燥24h． 沉淀磨细后， 从中 称取10g， 用 150mL1.0mol/L的NH4 2SO4 溶液浸泡12h， 抽滤， 红外灯下干燥、 研磨成粉体， 最终在马弗炉中于600℃焙烧3h， 即得纳米稀土复合固体超强酸SO42-／ ZrO2-2％Nd2O3催化剂， 产物放入干燥器中备用。 参考文献 纳米稀土复合固体超强酸对己酸烯丙酯的催化合成探讨 邓 斌1， 梁超伦2， 陈六平3 1． 湘南学院化学与生命科学系， 湖南郴州423000； 2． 中山高校测试中心电镜室。 广东广州 510275；3． 中山高校化学与化学工程学院， 广东广州 510275