《海洋生物体中钋-210的分析方法 α能谱法》海洋行业标准征

HY ICS 13.060 中华人民共和国海洋行业标准中华人民共和国海洋行业标准 HY/T XXX20XX 海洋生物体中钋-210的分析方法 α能谱法 Determination of polonium-210 in marine organismAlpha spectrometry （征求意见稿）（征求意见稿） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国自然资源部 发布 HY/T XXXHY/T XXX20XX20XX I 目目 次次 前前 言言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 . 1 4 原理 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器和设备 . 2 7 仪器刻度 . 2 8 样品 . 2 9 分析步骤 . 3 10 空白实验 . 3 11 结果计算 . 4 12 质量保证和控制 . 5 附录 A . 7 HY/T XXXHY/T XXX20XX20XX II 前前 言言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口。 本文件起草单位自然资源部第三海洋研究所、福建省辐射环境监督站、华东师范大学。 本文件主要起草人林静、张金钊、纪建达、倪甲林、程湾湾、钱震、毕倩倩、杜金洲。 GB/T XXXXXXXXX 1 海洋生物体中钋-210的分析方法 α能谱法 警示本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性， 部分操作具有危险性。 使用本文件的人员应 有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和 健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了海洋生物体中放射性核素210Po的测定方法。 本文件适用于海洋生物体中210Po的测定，其他生物样品中210Po的测定可参照本文件。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 17378.32007 海洋监测规范 第3部分样品采集、贮存与运输 GB/T 161411995 放射性核素的α能谱分析方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 比活度 specific activity 单位质量的某种物质的放射性活度。 [来源GB/T 4960.12010，3.57] 3.2 同位素示踪剂 isotopic tracer 与被示踪元素相同而同位素组成或能态不同的示踪剂。 [来源GB/T 4960.12010，7.53] 4 原理 以 209Po 为同位素示踪剂，海洋生物样品经湿式消解或压力罐消解处理后，在盐酸体系中用镍片或 银片自沉积分离 210Po，用α能谱仪进行测量，计算海洋生物体中210Po 比活度。 5 试剂和材料 除非另有说明， 本方法所使用试剂均为分析纯， 实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水或相当纯度 的水。 GB/T XXXXXXXXX 2 5.1 209Po 标准溶液。 5.2 硝酸质量分数为 65.0～68.0。 5.3 过氧化氢质量分数不低于 30.0。 5.4 高氯酸质量分数为 70.0～72.0。警示易爆品，小心操作 5.5 盐酸质量分数为 36.0～38.0。 5.6 盐酸溶液（0.5 mol/L）量取 42 mL 盐酸（见 5.5）溶于水中，稀释至 1000 mL。 5.7 硝酸溶液（14）量取 200 mL 硝酸（见 5.2），倒入 800 mL 水中，混匀。 5.8 抗坏血酸（C6H8O6）。 5.9 镍片或银片。 6 仪器和设备 6.1 恒温干燥箱控温精度2℃。 6.2 真空冷冻装置。 6.3 电子天平感量 0.001 g。 6.4 粉碎机。 6.5 调温电热板最高温度不低于 200℃，控温精度5℃。 6.6 抽滤装置。 6.7 压力消解罐配 100 mL 聚四氟乙烯消解内罐。 6.8 恒温磁力搅拌器。 6.9 低本底 α 能谱仪满足 GB/T 161411995 的要求。 7 仪器刻度 7.1 能量刻度 使用混合电镀α面源对能谱进行能量刻度。 7.2 效率刻度 使用混合电镀α面源对能谱进行效率刻度，取平均值作为探测效率值。 8 样品 8.1 样品采集和保存 按照 GB 17378.3-2007 中第 6 章的相关规定进行海洋生物样品的采集和保存。 8.2 样品制备 GB/T XXXXXXXXX 3 称取一定量的海洋生物样品经恒温干燥箱（见6.1）80℃下烘干或真空冷冻装置（见6.2）干燥至恒 重，称其干重。用粉碎机（见6.4）将烘干后的样品进行粉碎，充分混匀，密闭保存，备用。 9 分析步骤 9.1 样品消解 9.1.1 湿式消解 称取0.54.0 g （精确至0.001 g） 海洋生物干样于150 mL玻璃烧杯中， 缓慢加入30 mL硝酸 （见5.2） ， 再加入约0.1 Bq的209Po标准溶液（见5.1），盖上表面皿，浸泡过夜。置于调温电热板（见6.5）上于180℃ 加热至无明显红棕色烟雾产生，冷却后，用抽滤装置（6.6）进行过滤，除去油脂。继续加热并不时滴 加过氧化氢（见5.3），直至溶液为澄清无色或淡黄色，取下表面皿，继续蒸发至近干。加入12 mL硝酸 （见5.2）和3 mL高氯酸（见5.4），于200℃蒸发至干，直至产生白色残渣。若溶液变黑，稍冷后，加 入3 mL硝酸（见5.2）继续加热（可重复此步骤），直至溶液变清。加入3 mL盐酸（见5.5），蒸发至近 干，重复此步骤2次。加入20 mL盐酸溶液（见5.6），加热溶解，然后用抽滤装置（见6.6）进行过滤， 弃去残渣。滤液中加盐酸溶液（见5.6）至溶液体积为60 mL。 9.1.2 压力罐消解 称取 0.51.0 g（精确至 0.001 g）海洋生物干样于 100 mL 消解内罐（见 6.7）中，缓慢加入 12 mL 硝酸（见 5.2），再加入约 0.1 Bq 的 209Po 标准溶液（见 5.1），浸泡过夜。盖好内盖，旋紧不锈钢外罐 （见 6.7），将压力消解罐（见 6.7）置于恒温干燥箱（见 6.1）内加热，升温至 100℃后保持恒温 1 h， 然后升温至 150℃保持 3 h，冷却至室温，缓慢打开罐盖，取出消解内罐，将消解液转移至 150mL 玻璃 烧杯中。置于调温电热板（见 6.5）上于 200℃蒸至近干。加入 3 mL 盐酸（见 5.5），蒸发至近干，重 复此步骤 2 次。加入 20 mL 盐酸溶液（见 5.6），加热溶解，然后用抽滤装置（见 6.6）进行过滤，弃 去残渣。滤液中加盐酸溶液（见 5.6）至溶液体积为 60 mL。 9.2 自沉积制源与测量 溶液中加入 0.5 g 抗坏血酸，溶