稀土精矿化学分析方法 第8部分：稀土氧化物含量和配分量的测定

GB/T18114.8202X 代替 GB/T 18114.32010 ICS 77.120.99 CCS H 14 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 稀土精矿化学分析方法 第 8 部分稀土氧化物量和配分量的测定 Chemical analysis s of rare earth concentrates – Part 8Determination of rare earth oxcide contents and rare earth oxcide relative contents （预审稿） 202X-XX-XX 发布202X-XX-XX 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 GB/T 18114.8202X 1 前言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。 本文件是 GB/T 18114稀土精矿化学分析方法 的第 8 部分，GB/T 18114 已经发布了以下部分 第1部分稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分氧化钍量的测定； 第3部分氧化钙量的测定； 第4部分氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第5部分氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分二氧化硅量的测定； 第7部分氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第8部分稀土氧化物量和配分量的测定； 第9部分五氧化二磷量的测定； 第10部分水分的测定重量法； 第11部分氟量的测定。 本文件代替GB/T 18114.8-2010稀土精矿化学分析方法 第8部分十五个稀土元素氧化物配分量 的测定电感耦合等离子体发射光谱法，与GB/T 18114.8-2010相比，除结构调整和编辑性改动外， 主要技术变化如下 a 增加 X 射线荧光光谱法测定稀土氧化物量。 b c d e 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。 本文件起草单位包头稀土研究院、虔东稀土集团股份有限公司赣州艾科锐检测技术有限公司、 湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、国标（北京）检验 认证有限公司。 本部分主要起草人**** **** **** **** 本文件所代替标准的历次版本发布情况为 GB/T 18114.8-2010； 本次为第二次修订。 GB/T 18114.8202X 2 引言 稀土精矿是指稀土矿石经选矿富集后，稀土含量达到冶炼要求的产品。其稀土元素自然配分不发 生变化。包括氟碳铈矿精矿、独居石精矿、氟碳铈矿-独居石混合精矿、氟碳铈镧矿精矿等。稀土有工 业“黄金”之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性，能与其他材料组成性能各异、品类繁多的新型 原材料，能大幅度的提高其他产品的质量和性能。化学成分是稀土精矿产品的重要考核指标。制定科 学、准确的化学成分分析方法标准，通过明确适用范围，规范试剂和材料、试验设备和步骤，并经过 反复多次的试验和验证给出精密度数据，可以增强不同试验室间数据的一致性和可比性，为稀土精矿 产品的品质核查提供严谨、规范的技术手段，有利于促进稀土精矿产品的生产与贸易。 本系列标准GB/T 18114稀土精矿化学分析方法重点针对稀土精矿中稀土氧化物总量、十五个 稀土元素氧化物配分量、共存非稀土元素的检测，共由11个部分构成。 第1部分稀土氧化物总量的测定重量法； 第2部分氧化钍量的测定； 第3部分氧化钙量的测定； 第4部分氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第5部分氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第6部分二氧化硅量的测定； 第7部分氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第8部分稀土氧化物量和配分量的测定； 第9部分五氧化二磷量的测定； 第10部分水分的测定重量法； 第11部分氟量的测定。 本系列标准根据最新的标准化文件的结构和起草规则编写， 所有标准方法均通过多家实验室试验、 验证，修改“允许差”条款为“再现性”条款，在标准中给出了至少覆盖高、中、低的重复性、再现性限 值，使方法的精密度要求更趋于完善。 本系列标准第8部分修订以GB/T 18114.8-2010为基础，增加了方法1-X射线荧光光谱法测定稀土氧 化物量，覆盖现有稀土精矿产品中关注的各稀土元素量指标，为稀土精矿化学成分的测定提供了快捷、 准确的方法规范，具有良好的操作性。 GB/T18114.8-202X 3 稀土精矿化学分析方法 第8部分 方法1稀土氧化物量的测定 1范围 本文件描述了稀土精矿中稀土氧化物量测定方法。 本文件适用于稀土精矿中稀土氧化物量的测定。方法1测定范围见表 1。 表 1方法 1 测定范围 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第 2 部分确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16597冶金产品分析方法X 射线荧光光谱法通则 JJG 810波长色散 X 射线荧光光谱仪 3术语和定义 本文件中没有需要界定的术语和定义 4稀土氧化物量的测定X 射线荧光光谱法 4.1 方法提要 试料经熔融法制成玻璃样片，通过X射线管产生初级X射线照射到样片表面上，产生特征X射线经 晶体分光后， 检测器在选择的特征波长相对应得2θ角处测定X射线荧光强度， 根据工作曲线和测量的X 射线荧光强度，计算出样品中各稀土氧化物的含量。 稀土氧化物 测定范围 氧化镧3.00～30.00 氧化铈5.00～40.00 氧化镨、氧化钕1.00～15.00 氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化钇0.050～5.00 GB/T 18114.8202X 4 4.2 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T 6682规定的二级及以上蒸馏 水或去离子水或纯度相当的水。 4.2.1 无水四硼酸锂。 4.2.2 偏硼酸锂。 4.2.3 硝酸锂。 4.2.4 氧化硼。 4.2.5 溴化铵（分析纯）。 4.2.6 溴化铵溶液称取溴化铵（4.2.5）4 g 溶于 200 ml 容量瓶里加水至刻度摇匀，此溶液含溴化铵 20 mg/mL。 4.2.7 铂黄坩埚（95 Pt5 Au）。 4.2.8 氧化镧 w（REO）≥99.50，w（La2O3/REO）99.99，经 950 ℃灼烧 l h，冷却至室温。 4.2.9 氧化铈 w（REO）≥99.50，w（CeO2/REO）99.99，经 950 ℃灼烧 l h，冷却至室温。 4