畜禽粪污傅里叶变换近红外漫反射光谱采集技术规程（征

ICS CCS 点击此处添加 CCS 号 12 天津市地方标准 DB 12/T XXXX2024 畜禽粪污傅里叶变换近红外漫反射光谱采 集技术规程 Guideline on the spectra collection of animal manure by Fourier trans near infrared diffused reflection （征求意见稿） 2024 - XX - XX 发布 2024 - XX - XX 实施 天津市市场监督管理委员会 发 布 DB 12/T XXXX2024 I 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 本文件由天津市农业农村委员会提出并归口。 本文件起草单位农业农村部环境保护科研监测所、天津中科谱光信息技术有限公司、沧州师范学 院、沧州市生态环境监控中心、沧州燕赵环境监测技术服务有限公司。 本文件主要起草人赵润、王鹏、王健、石俊永、郑志舟、李梦婷、杨增军、张克强。 DB 12/T XXXX2024 1 畜禽粪污傅里叶变换近红外漫反射光谱采集技术规程 1 范围 本文件规定了傅里叶变换近红外漫反射式采集畜禽粪污样品光谱的试验方法及报告。 本文件适用于畜禽粪污样品傅里叶变换近红外漫反射光谱的采集。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 21186 傅立叶变换红外光谱仪 GB/T 25169 畜禽粪便监测技术规范 GB/T 27522 畜禽养殖污水监测技术规范 GB/T 37969 近红外光谱定性分析通则 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ 919 环境空气 挥发性有机物的测定 便携式傅里叶红外仪法 NY/T 3284 农药固体制剂傅里叶变换衰减全反射红外光谱采集操作规程 NY/T 3298 植物油料中除粗蛋白质的测定 近红外光谱法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 傅里叶变换近红外光谱法 fourier trans near-infrared （FT-NIR）spectroscopy 基于畜禽粪污样品中不同化学基团对近红外光的振动吸收， 对化学基团定性和定量的一种分析化学 技术方法。 3.2 漫反射式 diffuse reflectance mode 近红外光源发出的光投射到畜禽粪污样品表面，发生多次反射、折射、散射及吸收等相互作用，最 终携带样品信息反射回样品表面被检测器接收的模式。 4 仪器和设备 4.1 傅里叶变换近红外光谱仪 光谱扫描波数范围4000 cm -1～12000 cm-1；光谱分辨率不大于16 cm-1，光谱仪应满足GB/T 21186 中的要求。仪器结构示意图如图1所示。 DB 12/T XXXX2024 2 图1 仪器结构示意图 4.2 配套设备 4.2.1 样品池光谱仪自带用于采谱时盛装样品的器皿。 4.2.2 积分球光谱仪自带光学附件，用以漫反射式采集光谱。 4.2.3 湿度指示计显示仪器湿度，淡蓝色为正常，浅粉色为异常。 4.2.4 温度计用于测量采谱时的环境温度。 4.2.5 除湿装置对仪器进行除湿，使仪器湿度指示计显示正常状态的物件。 5 样品收集与采谱准备 5.1 粪污样品前处理 5.1.1 样品中存在明显非目标物（如草芥等）时，应按照 NY/T 3298 的规定筛除；液体粪污样品宜摇 匀后备用。 5.1.2 采谱用粪污样品的取制、保存和使用，均按照 GB/T 25169、GB/T 27522 和 HJ 493 中的规定执 行。暂不采谱的粪污样品按照 HJ 493 的要求存放。 5.2 光谱采集前准备 5.2.1 仪器状态检查 检查仪器工作状态，确保光源强度、样品舱环境温度、相对湿度等参数达到实验室测试要求，应满 足 HJ 919 中 7.1.4 的要求。 5.2.2 仪器校准 根据仪器说明书及仪器使用频率进行校准，按照 NY/T 3284 中的规定执行。 5.2.3 采集参数设置 采谱波数范围 4000 cm -1～12000 cm-1，分辨率 8 cm-1，扫描次数 32 次，扫描速度不大于 0.5 cm/s， 光谱数据以吸光度形式输出。 5.2.4 背景光谱扣除 盖上样品舱罩，以积分球内置参比为背景，采集背景光谱，应符合 HJ 919 中第 8.1 节的要求。 6 光谱数据采集 6.1 样品填装 用擦镜纸清洁采谱附件至表面洁净，将待测样品装入采谱附件中，均匀装样，确保内部无气泡。 6.2 光谱采集 6.2.1 粪水样品 DB 12/T XXXX2024 3 6.2.1.1 将水样瓶中待测样品充分摇匀； 6.2.1.2 用蒸馏水洗净样品杯，并用擦镜纸擦干； 6.2.1.3 使用一次性胶头滴管取集水瓶中部 2～3 mL 样品装入样品杯中，润洗样品杯； 6.2.1.4 取水样瓶中部 2～3 mL 样品装入样品杯中，用擦镜纸擦干净样品杯外部； 6.2.1.5 将样品杯放置在积分球旋转台上，采集背景光谱后再采集样品光谱。采集完一个样品光谱后 将废液倒掉，用蒸馏水冲洗样品杯 2～3 次，用擦镜纸擦干后重复步骤 6.2.1.3～6.2.1.5。 6.2.1.6 每一个样品连续采集不少于 3 张谱图，求得平均光谱后作为待测样品的最终光谱数据。 6.2.2 粪便样品 6.2.2.1 将待测粪便样品充分混匀； 6.2.2.2 用蒸馏水洗净样品杯，并用擦镜纸擦干； 6.2.2.3 使用牛角匙取粪便样品装入样品杯中，压实样品至样品杯底部无气泡残留； 6.2.2.4 用擦镜纸将样品杯底部擦干净后，将样品杯放置在积分球旋转台上，采集背景光谱后再采集 样品光谱；采集完一个样品光谱后将残留样品取出，用蒸馏水冲洗样品杯 2～3 次，用擦镜纸擦干后重 复步骤 6.2.2.3～6.2.2.4。 6.2.2.5 每一个样品连续采集不少于 3 张谱图，求得平均光谱后作为待测样品的最终光谱数据。 6.3 谱图命名 对每个样品的平均光谱进行命名，各类编码和谱图按照附录 A 规则命名。 7 试验报告 7.1 样品信息 样品名称、形态、规格、采集日期/编号、储存条件等，按照 GB/T 37969 中第 16.1 节的要求执行。 7.2 试验条件和方法 环境条件、仪器设备、采集参数等，按照 GB/T 37969 中第 16.1 节的要求执行。 7.3 谱图数据 由仪器工作站生成输出的光谱图及其吸光度值，不同化学基团近红外特征波段参见附录 B。 8 注意事项 8.1 固体样品采集光谱前使用密封袋进行密封，液体样品采集光谱前拧紧样品瓶瓶盖，避免待测样品 长时间暴露在空气中，导致样品中待测成分挥发或样品变质。 8.2 采谱工作前应检查仪器湿度指示计，湿度指示计显示正常时方可采谱，否则应先进行仪器除湿。 8.3 当样品装入采谱附件后，从采谱附件底部观察有气泡时，应重新取样，并紧贴采谱附件底部装样 至无气泡产生。 8.4