消费品中重点化学物质检测方法 第7-9部分：多氯萘、六溴环十二烷

消费品中重点化学物质检测方法 第7部分多氯萘.pdf 消费品中重点化学物质检测方法 第9部分六溴环十二烷.pdf ICS 03.120.99 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T XXXXX-20XX 消费品中重点化学物质检测方法 第 7 部分多氯萘 Determination of key chemicals in consumer products Part 7 Polychlorinated Naphthalenes （征求意见稿） 20XX- XX- XX 发布 20XX - XX - XX 实施 国国 家家 市市 场场 监监 督督 管管 理理 总总 局局 国国 家家 标标 准准 化化 管管 理理 委委 员员 会会 CCS A 00 发发 布布 GB/T XXXXXXXX I 目 录 前言 II 1 范围 . 3 2 规范性引用文件 . 3 3 术语和定义 . 3 4 原理 . 3 5 试剂或材料 . 3 6 仪器和设备 . 5 7 样品预处理 . 5 8 测定 . 6 9 试验数据处理 . 8 10 方法检出限 . 9 11 精密度 . 10 12 质量保证与质量控制 . 10 13 试验报告 . 9 附录 A（资料性） 多氯萘的同类物 . 12 附录 B（资料性） 多氯萘标准溶液质量浓度系列示例 . 14 附录 C（资料性） 高分辨气相色谱-高分辨质谱测定参数示例 16 附录 D（资料性） 多氯萘色谱图参考示例 . 18 参考文献 . 22 GB/T XXXXXXXX II 前 言 本标准按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第 1 部分标准的结构和编写给出的 规则起草。 本标准由全国消费品安全标准化技术委员会（SAC/TC508）提出并归口。 本标准起草单位 本标准主要起草人 本标准系首次发布。 GB/T XXXXXXXX 3 消费品中重点化学物质检测方法 第 7 部分多氯萘 1 范围 本文件描述了同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法测定消费品中多氯萘。 本文件适用于玩具和纺织品等消费品（除电子电气产品）中 75 种多氯萘同类物的测 定。可定量分析特定的 25 种多氯萘同类物，分别为 CN2、CN3、CN5、CN6、CN9、 CN13、CN27、CN28、CN31、CN36、CN42、CN46、CN48、CN50、CN52、CN53、 CN54、CN66、CN67、CN68、CN69、CN70、CN72、CN73、CN75，半定量分析其余 50 种多氯萘同类物。 消费品中其他材料经过验证后参照本文件进行测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日 期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 35248-2017 消费品安全 供应商指南 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 消费品 consumer product 主要但不限于为个人使用而设计、生产的产品，包括产品的组件、零部件、附件、使用 说明和包装。 [来源GB/T 35248-2017，2.2] 3.2 多氯萘 Polychlorinated Naphthalenes, PCNs 多氯萘是一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称，包括一氯萘 （MoCNs）、二氯萘（DiCNs）、三氯萘（TrCNs）、四氯萘（TeCNs）、五氯萘（PeCNs）、 六氯萘（HeCNs）、七氯萘（HpCNs）、八氯萘（OCNs），共有 75 种同类物（见附录 A）。 4 原理 用正己烷-二氯甲烷混合溶剂提取样品中的多氯萘，浓缩、净化后，采用高分辨气相色 谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间和监测离子丰度比定性，采用同位素稀释法定量。 5 试剂或材料 实验用水为不含目标物的新制备的蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1 硫酸（H2SO4，CAS 号7664-93-9）优级纯、质量分数为 98。 GB/T XXXXXXXX 4 5.2 氢氧化钠（NaOH，CAS 号1310-73-2）优级纯。 5.3 硝酸银（AgNO3，CAS 号7761-88-8）分析纯。 5.4 二氯甲烷（CH2Cl2，CAS 号75-09-2）农残级。 5.5 正己烷（C6H14，CAS 号110-54-3）农残级。 5.6 乙腈（C₂H₃N，CAS 号75-05-8）色谱纯。 5.7 丙酮（CH3COCH3，CAS 号67-64-1）分析纯。 5.8 无水甲醇（CH3OH，CAS 号67-56-1）分析纯。 5.9 正壬烷（C9H20，CAS 号111-84-2）农残级。 5.10 高纯氦气纯度≥99.999。 5.11 氮气纯度≥99.99。 5.12 硅藻土作为加速溶剂提取的分散剂，可直接购买市售商品。使用前需进行预淋洗。 5.13 13C 同位素标记提取内标浓度为 100 ng/mL，包含 6 种四氯代至八氯代的 13C 同位 素标记多氯萘同类物，分别为 13C-CN27、13C-CN42、13C-CN52、13C-CN67、13C-CN73 和 13C-CN75（CAS 号参见附录 A）。溶剂为正壬烷（5.9），或经国家认证并授予标准 物质证书的标准物质。 5.14 13C 同位素标记进样内标浓度为 200 ng/mL，包含一种 13C 同位素标记的多氯萘同 类物，13C-CN64（CAS 号参见附录 A）。溶剂为正壬烷（5.9），或经国家认证并授予 标准物质证书的标准物质。 5.15 多氯萘标准溶液指用正壬烷（5.9）或其他溶剂配制的多氯萘标准物质与相应内标 物质的混合溶液，包含 5 种及以上质量浓度梯度，包含一氯代到八氯代的多氯萘同类物， 由 12C-CN2、12C-CN3、12C-CN5、12C-CN6、12C-CN9、12C-CN13、12C-CN27、12C- CN28、12C-CN31、12C-CN36、12C-CN42、12C-CN46、12C-CN48、12C-CN50、12C- CN52、12C-CN53、12C-CN54、12C-CN66、12C-CN67、12C-CN68、12C-CN69、12C- CN70、12C-CN72、12C-CN73、12C-CN75 和 13C-CN27、13C-CN42、13C-CN52、13C- CN64、13C-CN67、13C-CN73、13C-CN75（CAS 号参见附录 A）组成，具体浓度系列 参见附录 B，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 5.16 二氯甲烷-正己烷混合溶液（11）用二氯甲烷（5.4）和正己烷（5.5）按 11 的体积 比混合。 5.17 二氯甲烷-正己烷混合溶液（119）用二氯甲烷（5.4）和正己烷（5.5）按 119 的体 积比混合 5.18 活化硅胶层