铁电陶瓷材料电滞回线的准静态测试方法-征求

国家质量技术监督局 发 布 ICS 31-030 L 90 中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 国国 家家 标标 准准 GB/T6426-XXXX 代替 GB/T6426-1999 铁电陶瓷材料电滞回线铁电陶瓷材料电滞回线 的准静态测试方法的准静态测试方法 Quasi-static test for ferroelectric hysteresis loop in ferroelectric ceramics 20 xx-XX-XX 发布 20 xx-XX-XX 实施 GB/T6427-XXXX I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。 本文件代替GB/T 6426-1999 铁电陶瓷材料电滞回线的准静态测试方法 ， 与GB/T 6426-1999相比， 除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下 a 修改了测试信号要求（见5.3） ； b 修改了测试设备及要求（见6.2） 。 本文件从实施之日起，代替 GB/T 6426-1999 中的相关内容。 本文件由全国海洋船标准化技术委员会 TC12 提岀并归口。 本文件起草单位中国电子技术标准化研究院、海鹰企业集团有限责任公司、中电科 26 所。 本文件主要起草人 GB/T6426-XXXX 1 铁电陶瓷材料电滞回线的准静态测试方法 1 范围 本标准规定了铁电陶瓷材料电滞回线的准静态测试方法。 本标准适用于测试铁电陶瓷材料的电滞回线.并由测得的电滞回线确定材料的矫顽电场强度EC、剩 余极化强度Pr和自发极化强度Ps。 2 引用标准 下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时.所示版本均为 有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 3389.1-1996 铁电压电陶瓷词汇 3 定义和符号 本标准中采用的定义和符号按 GB/T 3389.1-1996 的规定。 4 测试原理 在较強的交变电场作用下，铁电材料的极化强度 P 随外电场呈非线性变化.而且在一定的温度范围 内，极化强度 P 表现为电场强度 E 的双值函数,呈现出滞后现象.形成了如图 1 所示的极化强度 P 与电场 强度 E 的关系曲线.通常称为电滞回线。 本标准采用 Sawyer-Tower 回路测试电滞回线，交变电场由超低频高压源供给,电滞回线用 X-Y 函 数记录仪记录。并由测得的电滞回线计算矫顽电场强度EC、剩余极化强度Pr和自发极化强度Ps。 图 1 铁电体电滞回线 5 测试条件 5.1 环境条件 测量电滞冋线时试样必须浸没入硅油中，根据不同材料和要求可在不同温度下测量。当需要升温 时，试样应在该温度下保温，时间不少于 1 h。 5.2 试样尺寸及要求 试样为未极化的薄片，厚度 t 不大于 1mm。两主平面全部被敷上金属层作为电极。试样应保持清 洁、干燥。 5.3 测试信号要求 GB/T6426-XXXX 2 测试信号根据不同厚度选择频率一般块体 10Hz 以内， 薄膜 100Hz 以上测试，波形可选正弦 波或者三角波。 6 测试方法 6.1 测试装置示意图 HV超低频高压源 F函数记录仪;J控温设备 A运算放大器 ； K1高压开关,K2普通低压开关； Cx试样 C0标准电容器；R1、R2分压电阻；Rs可调补偿电阻 图 2 电滞回线准静态测试装置示意图 测试装置示意图如图 2所示.图中运算放大器 A的输入阻抗不少于 108Ω，其放大比例为 1；标准电 容器C0直流电阻不小于108Ω， 其容量一般为试样容量的100倍以上 ； 分压电阻R1和R2总电阻不少于5 MΩ, 分压比选择 250 和 500 二档为宜;补偿电阻Rs,根据不同试样选择不同的电阻值。 6.2 测试设备及要求 a） 超低频高压源输出电压幅值满足试样测试要求，一般块体 10Hz 以内， 薄膜 100Hz 以 上测试，波形可选正弦波或者三角波； b） 函数记录仪测量误差不大于 1; c） 高压电压表測量误差不大于 1,输入阻抗不小于 108Ω; d） 温度控制设备温度控制误差不大于土 2℃。 6.3 测试程序 6.3.1 按图 2接好测试线路后.将试样置于硅油中的试样夹具内。根据需要，确定是否加温测量。 6.3.2 选择适当的标准电容器C0值.使输出电压在运算放大器的截止电压范围内；将标准电容器C0短路， 调节运算放大器的零点；根据不同试样.函数记录仪 X和 Y 轴选择适当灵敏度,以得到大小适中的电滞回 线。 6.3.3 用高压电压表测量测试线路 A 点对地的电压.用函数记录仪测 B点对地电压,以确定分压比 d。 6.3.4 在经过零电压时接通高压开关，将高压加在被测试样上，逐步增加高压源的输出电压，直至电滞 回线饱和为止。 6.3.5 切断试样上的高压，并将试样和标准电容器C0放电。 6.3.6 调换同种材料的另一试样,将高压源输出电压调节到 6. 3. 4 所确定的最高值，在经过零电压时接通 高压开关.将髙压加在被测试样上。用函数记录仪记录下电滞回线.并以第一循环的电滞回线来计算矫顽 电场强度EC、剩余极化强度Pr和自发极化强度Ps。根据需要，也可测试稳定的电滞回线，并用它来计算 矫顽电场强度EC、剩余极化强度Pr和自发极化强度Ps。 6. 3.7 切断试样上的高压，并将试样和标准电容器C0放电。 6.4 性能参数计算 根据測得的电滞回线，用公式（1）、（2）和（3）分别计算矫顽电场强度EC、剩余极化强度Pr和 GB/T6426-XXXX 3 自发极化强度Ps。矫顽电场强度EC、剩余极化强度Pr和自发极化强度Ps与测试温度有关，在给出他们的 数值时，应同时给出测试温度。 （1） （2） （3） 式中 𝐶矫顽电场强度，V/m； 𝑉𝑦试样两端电压（P0 时），V； t试样厚度，m； 𝑆𝑦函数记录仪的 X 轴灵敏度，V/m； 𝑟𝑦从原点到 P 0 处的 X 轴读数,m； 𝑑高压源的输出分压比； 𝑡剰余极化强度，C/𝑚 2； 𝑄1电压为零时，试样上的总电荷，C； A试样的电极面积，𝑚 2。 𝐶0标准电容器的电容量，F； 𝑉1𝑧从原点到 E0 处的 Y 轴电压（电滞回线与 Y 轴的交点），V； 𝑆𝑧 函数记录仪的 Y 轴灵敏度，V/m； 𝑟1𝑧从原点到 E 0 处的 Y 轴读数（电滞回线与 Y 轴的交点），m； 𝑄2电滞回线饱和后 ， P-E 直线的延长线与 Y 轴的交点 （如图 1 所示） 而对应的试样模拟总电荷， C； 𝑉2𝑧从原点到 P-E 直线的延长线与 y 轴交点处的 Y 轴电压，V； 𝑟2𝑧从原点到 P-E