[精品]十八味诃子利尿丸质量标准研究

十八味诃子利尿丸质量标准的研究 韩秀兰青海省海西州食品药品检验所青海德令哈817000 摘要 目的建立十八味诃子利尿丸质量控制方法。方法采用TLC法同时鉴别 制剂中红花、山矶叶、小案皮，采用HPLC方法测定制剂中没食子酸的含量。色谱柱 Agilent-C18 柱250mmX4. 6mm, 5pmo 甲醇-水-磷酸10 900. 01为流动相。流速为 1.0ml - min1,检测波长273nm,柱温25C.结果没食了酸在0. 04-0. 21pg范围内线性 关系良好，r0.9998,平均回收率为99. 7, RSD为0. 8。结论该方法灵敏、准确、分 离效果好，可用于该制剂的质量评价。 关键词 TLC；没食子酸；十八味诃子利尿丸；HPLC 中图分类号R927.2 Quality standards of the 18 taste myrobalan diuretic pill HAN Xiu-lan Qinghai Instititute Haixi Food and Drug Control Qinghaidelingha 817000 Abstract Objective To establish the of quality control of 18 taste myrobalan diuretic pill. s TLC at the same time to identify agents in safflower, Symplocos leaves, the Lithospermum Velvet Berberis skin, using an HPLC for the determination of the content of the preparation of gallic acid. Column Agilent-C18 column 250mm X 4. 6mm, 5 u m. Methanol - water - phosphoric acid 10900.01 as the mobile phase. Flow rate of 1. 0ml min-1, and the detection wavelength was 273 nm, column temperature 25 C. Results gallic acid 0. 04-0. 21 u g range a good linear relationship r 0. 9998, the average recovery was 99. 7, RSD 0. 8. Conclusion This is sensitive, accurate, good separation results can be used for the quality uation. Keywords TLC; gallic acid; 18 taste myrobalan diuretic pill; HPLC 十八味诃子利尿丸为我州柴达木高科技药业有限公司的制剂产品，由诃子、红花、豆蔻、、 山矶叶、紫草茸、余甘子、小果皮等十八味药制成，具有益肾固精，利尿。临床上用于肾病, 腰肾疼痛，尿频，小便混浊，糖尿病，遗精等症。原标准收载于中华人民共和国卫生部药 品标准藏药第一册，其检验项目为丸剂的常规项，为了进一步控制制剂质量，本文对该制 的质量控制方法进行了实验研究，建立了处方中中红花、山矶叶、小案皮的薄层鉴别方法， 同时采用HPLC法对诃子中没食子酸的含量测定研究，取得了良好的效果。 1仪器与试药 作者简介韩秀兰，女,主管药师。学科及研究方向药品检骑-Tel 09778225624, 18909779589； E-mail hxhanxiulan163. com 美国Agilentl260高效液相色谱仪，美国Agilentl260紫外检测器，Agilentl260汉字色 谱工作站，甲醇为色谱纯，水为新制重蒸馅水，没食子酸对照品中国生物制品检定所，批 号110736-200732,十八味诃子利尿丸柴达木高科技药业有限公司,批号20110405, 20110902, 20111001o 2方法与结果 2. 1薄层色谱 2. 1. 1红花的薄层鉴别 取本品细粉2g,,研细，加甲醇15ml,加热回流30分钟，冷却，滤过，滤液，浓缩至 5ml,作为供试品溶液。另取红花对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法中 国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄 层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲酸15321为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色 谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，结果见图1 2. 1. 2山矶叶的薄层鉴别 取本品细粉2g,,研细，加甲醇15ml,加热回流30分钟，冷却，滤过，滤液，浓缩至 5ml,作为供试品溶液。另取山矶叶对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法中 国药典2010年版一部附录VI B试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄 层板上，以石油醍60-90C-甲酸乙酯-甲酸1551为展开剂，展开，取出，晾干。 喷以5硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点，结果见图2 2. 1. 3小栗皮的薄层鉴别 取本品细粉7.5g,加水30ml、盐酸2ml,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加氯仿 振摇提取2次，每次20ml,合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿2nd使溶解，作为供试品溶液。 另取小案皮对照药材lg,同法制成对照药材溶液。。再取盐酸小案碱对照品，加甲醇制成每 1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录VI B 试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一以寇甲基纤维素钠硅胶G薄层板上，以正丁 醇-冰醋酸-水712为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯365nm下检视。供试品 色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，结果见图3 2. 2含量测定 2. 2. 1色谱条件⑴ 色谱柱Agilent-C18 柱250mmX 4. 6mm, 5印1。流动相甲醇-水-磷酸10 900. 01 为流动相。流速为1.0ml - min1,检测波长273nm,柱温25C.理论板数按没食子酸峰计算 不得少于2500 2. 2. 2线性关系考察⑵ 2. 2. 2. 1对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品8. 24mg,置10ml量瓶中，加甲醇溶解 并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，精密吸取1.0ml,置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度, 为对照品溶液。 2. 2. 2. 2线性关系测定 精密吸取贮备液0.5, 1, 1. 5, 2