[精品]仪分实验期末考试复习(答案)

这是我跟顺光同学共同努力找出来的，大家 可以看看，若发现有什么错误请及时纠正， 并告知其他同学 仪器分析实验复习提纲 1、紫外可见光谱法 紫外-可见光谱分析分别使用的比色皿是什么 紫外光谱分析使用的比色皿是石英比色皿 紫外可见光波长范围是多少 200〜400nm 物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响 3.光吸收基本定律Lambert-Beer定律 一血| K “吸光系数| 。吸光液层的厚度光程，cm\ C”吸光物质的浓度，g/L, mol / L c mol/L 当一束平行单色光通过均匀、透明的吸光介质时， 其吸光度与吸光质点的浓度和吸收层厚度的乘积成 正比 K n 摩尔吸光系数，L , mol-| , cm 1 lA Ebe I 2、红外吸收光谱法 红外光谱分析的区域划分范围； 答红外吸收光谱分析的区域划分范围基频区4000〜1350cm-1和指纹区1350〜 650cm-1 红外光谱分析的主要作用； 用于分子振动偶极矩变化不为零的所有化合物的官能团定性和结构分析。 红外光谱测定固体和液体样品时，制备样品的方法分别是什么； 液体①液膜法难挥发液体（BP80C）②溶液法液体池 固体①研糊法（液体石腊法）②KBr压片法③薄膜法 试样干燥及测定时作背景扫描的目的 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 测定时作背景扫描的目的扣除背景干扰，避免给光谱的解析带来困难。 3、荧光分析法 荧光分析法测定奎宁时，影响奎宁荧光产生的因素有哪些； 答荧光分析法测定奎宁时，对奎宁荧光产生影响的因素 ① 溶剂溶剂能影响荧光效率，改变荧光强度，因此，在测定时必须用同一溶剂。 ② 浓度在较浓的溶液中，荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此，必须找出与荧 光强度呈线性的浓度范围。 ③ 酸度荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关，因此，须通过条件试验，确定最适 宜的pH值范围。 ④ 温度荧光强度一般随温度降低而提高，因此，有些荧光仪的液槽配有低温装置，使 荧光强度增大，以提高测定的灵敏度。Rohs检测仪⑤时间有些荧光化合物需要一定时间 才能形成；有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此，过早或过晚测定荧 光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间，使荧光强度达到量大且稳 定。 ⑥共存干扰物质有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降，这种现象称为 荧光的猝天（quenching）；有些共存物质能产生荧光或产生散射光，也会影响荧光的正确测 量。故应设法除去干扰物，并使用纯度较高的溶剂和试剂。 荧光光度计的组成部件； 荧光光度计的组成光源、单色器、检测器。 为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常检测器与激发光成什么方向进行 为消除入射光和散射光的影响，荧光的测量通常在与激发光成垂直方向进行。 荧光测量时所用比色皿的特点及原因。 荧光用的样品池须用低荧光的材料制成，通常用石英，形状以方形和长方形为宜（无磨砂面 的石英比色皿）。因为石英不吸收荧光，对荧光有良好的透光性。而普通玻璃对荧光具有吸 收作用。 紫外可见分光光度与荧光光度计的比色皿有什么不一样为什么 紫外可见分光光度计用的比色皿是两面带有磨砂面的石英比色皿，荧光光度计所用的比色皿 是不带磨砂面的比色皿。原因是两者的光源与检测器所成的角度不同。紫外可见分光光度计 的光源与检测器成一条直线，而荧光光度计的光源与检测器成直角。所以其用的比色皿必须 是四面都透光，不然无法测到荧光强度。 5、为什么荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高 答荧光分析法的灵敏度比吸光光度法高的原因荧光分析法是测量I非A,提高激发光 强度，现代技术测弱光信号。 6、原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度计的光源 答原了吸收分光光度计的光源锐线光源（空心阴极灯）。 原子吸收分光光度计由哪几部分组成，各部分分别起什么作用 答原子吸收分光光度计由锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统四部分组成。 ① 锐线光源的作用发射谱线宽度很窄的被测元素的共振线 ② 原子化器的作用提供能量，使试样干燥、蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气。 ③ 分光系统的作用将待测元素的共振线与邻近谱线分开。 ④ 检测系统的作用将光信号转换成电信号，并放大、显示、记录下来 原子吸收分光光度计的原子化器类型有哪些 火焰原子化器和非火焰原子化器（石墨炉原子化器） 原子吸收分析中，被测定元素的灵敏度、准确度取决于哪个部件吸光度与溶液浓度的关系 符合什么定律 答原子吸收分析中，被测定元素的灵敏度、准确度取决于原子化器系统。 吸光度与溶液浓度的关系符合朗伯比尔定律。 7、电位滴定实验 电位滴定中，指示终点的方法是什么 答电位滴定法是一种用电位法确定终点的滴定方。在电位滴定中，滴定终点的确定方法通 常有下列三种①绘EV曲线法，曲线上折点即化学计量点；②绘一级微商法（AE/ △V）V曲线法，曲线尖峰即滴定终点；③二级微商法（A2E/AV 2 - V曲线），A2E/AV 2 0 处所对应的滴定剂体积为终点。 电位滴定法测定氯离子时，标准溶液、指示电极和参比电极分别是什么 答沉淀电位滴定法测定氯离子时，标准溶液，指示电极和参比电极分别是AgNO3溶液， 银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。 手动滴定绘制标准曲线的目的电位滴定标准曲线分别以什么做横坐标和纵坐标 手动滴定绘制标准曲线的目的求得终点电位，从而将这个电动势设置为自动电位滴定的终 点电位。以滴定剂的用量（V）为横坐标，以电动势（E）为纵坐标。 8、溶出伏安法实验 溶出伏安法实验使用的三电极体系分别是什么 工作电极，参比电极，辅助电极 阳极溶出伏安法中如何选择富集电位为什么阳极溶出法为什么有较高的灵敏度 答阳极溶出伏安法中选择富集电位比待测组分的还原峰电位更负，比氢的还原电位更正。 阳极溶出法有较高的灵敏度的原因是存在富集。 溶出伏安法包括哪些过程。 答溶出伏安法包括富集和溶出电解两个过程。 阴极溶出伏安法中如何选择富集电位为什么富集时间对溶出峰电流有何影响 答阴极溶出伏安法中选择富集电位比待测组分的氧化峰电位更正，比氧的氧化电位更负 富集时间短时，随富集时间延长，溶出峰电流迅速增大。但富集时间长时，继续延长富集时 间对溶出峰电流的影响变小，最后趋于稳定。 什么是极谱法 极谱法是一种在特殊条件下的电解分析方法（以表面积小滴汞电极作工作电极，大面积的甘 汞电极为参比电极，在静止的稀溶液中进行电解），它是伏安法的特例。 什么是半波电位 半波电位一一当电流等于极限扩散电流的一半时相应的滴汞电极电位，称为半波电位 极谱法定性及定量分析的依据分别是什么 半波电位可作为极谱定性分析的依据 极限扩散电流id是极谱分析的定量分析基础 9、循环伏安法实验 循环伏安法实验中，氧化还原峰峰电流iP与待测物浓度C及电势扫描速度v的关系是什