复方中药膜分离工艺和节能性研究

复方中药膜分离工艺和节能性研究 【摘要】 目的利用不同规格超滤膜对复方中药丹参芍药水煎液进行分离和反渗透浓缩，考察其有效部位分离的最适条件参数和浓缩节能性。方法采用正交设计，以复方有效成分丹参酚酸和芍药苷转移率为指标，考察提取液pH值、温度、操作压力对膜分离的影响，并比较反渗透膜浓缩与减压浓缩对其质量和能量消耗的影响。结果以10 000Da的超滤膜分离时获得的产品纯度高，损失小。最佳分离条件为pH 5，温度40℃，操作压力 MPa。反渗透膜浓缩产品质量显着改善，有效成分的保留量高于减压浓缩的1倍以上，而其直接能耗只有其1/10，时间为其1/5。结论膜分离和浓缩用于复方中药的分离是可行的，可显着改善品质和节约能源。 【关键词】 膜分离 反渗透浓缩 复方中药 节能 AbstractObjectiveTo find out the optimum conditions of separation by ultra filter and energy efficiency by reverse osmosis in complex Chinese medicines. sEffective parts from the complex of Salvia miltiorrhiza and Paeonia Lactiflora were extracted with water, then passed through ultra filter. Optimum ultra filter separating conditions such as pH, temperature and operating pressure were observed by uation based on total transfer rate of salvianolic acids and paeoniflorin. Energy efficiency in concentration was discussed in terms of direct energy consumption. Results10000Da ultra filter membrane increased the purity of product and decreased the loss, better quality of the extract was obtained if it was ultrafiltered in pH5, 40℃ with pressure of with vacuum vaporization, reverse osmosis improved the quality of extract significantly with more than one times higher level of effective parts, 1/10 energy and 1/5 time consumption. ConclusionIt is practicable that membrane separation and concentration are used in the extraction of effective parts from complex Chinese medicines. Key wordsMembrane separation; Reverse osmosis; Complex Chinese medicine; Energy efficiency 膜分离技术能够有效地去除悬浮物、蛋白、色素、果胶等大分子物质，取代醇沉［1，2］，因而被广泛应用于制药工业中。但是目前利用膜分离技术，只是对单一组分进行考察，而对多种组分的复方则少有报道。由于复方有效部位是由多成分组成的群体，只有将各成分的含量变化进行综合考察，才能客观反映分离工艺的优劣［3］。 中药提取液的浓缩是中药制药的重要工序之一，对药品质量和能耗均有较大的影响［4］。反渗透膜浓缩与传统浓缩分离方法相比，有常温下操作、分离效率高、对有效成分破坏较少的优点［5］。本实验以丹参芍药组成的复方水煎液为研究对象，由于丹参酚酸和芍药苷均为有效成分，故以两者总的转移率为指标来进行膜分离工艺参数考察，探讨该技术用于中药复方有效部位分离提取的可行性以及节能优势。 1 器材1 药材和试剂 丹参药材为植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的根，湖北产；芍药药材为植物芍药Paeonia Lactiflora Pall的根，浙江产，购自广州南北行中药饮片有限公司，并经生药鉴定；丹参酚酸B标准品和芍药苷对照品，购自中国药品生物制品检定所；甲醇、乙醚、正丁醇、盐酸，均为分析醇。2 仪器实验 用膜分离装置，上海亚东核级树脂有限公司产品，配套中空纤维超滤膜100 000 Da，10 000 Da，5 000 Da，纳滤膜、反渗透膜；U-3010紫外分光光度计，日本日立公司产品；RE52CS-1旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂产品；B-260恒温水浴锅，上海亚荣生化仪器厂产品；电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司产品。 2 方法 提取工艺流程 药材→粉碎→浸提→粗滤→冷却→1HCl调节pH→超滤膜过滤→ 反渗透膜浓缩。 浸提液制备 称取粉碎成粗粉的药材丹参100 g，芍药50 g，先用2倍水浸泡2 h，然后在90℃条件下煎煮两次， h/次，第1次加水15倍，第2次加水10倍。过滤，合并滤液。 超滤膜比较实验 浸提液冷却后，经200目滤布过滤，再行超滤。分别以超滤膜100 000 Da、10 000 Da、5 000 Da、纳滤膜过滤。测定滤过前后液体中固体含量、丹参酚酸和芍药苷的含量，计算转移率。转移率＝［滤液固体含量进行正交实验设计，以转移率为指标，考察预处理液的pH值A、温度B、操作压力C3因素对转移率的影响。因素水平见表1。表1 因素水平 反渗透浓缩 超滤液经反渗透膜浓缩，控制压力小于，至最大控制压力后停止浓缩。测定浓缩前后液体中固体含量、丹参酚酸和芍药苷的含量。 含量测定方法 标准曲线的绘制①精确称取5 mg丹参酚酸B，用甲醇溶解定容至25 ml，分别从中量取，，，， ml上述对照品溶液，稀释到10 ml，在波长281 nm下测定吸光度。以吸光度X对应丹参酚酸浓度Y绘制标准曲线，其方程为 Y＝ 6X－ 2，r＝ 9。②精确称取5 mg芍药苷对照品同上操作，在波长262 nm下测定吸收度，以吸光度X对应芍药苷浓度Y绘制标准曲线，其方程为 Y＝－ 6，r＝ 8。 供试液测定量取供试品溶液10 ml，加1盐酸调节pH至2，用纯乙醚萃取3次，乙醚用量分别为10，7，5 ml。挥去乙醚，残渣用甲醇溶解并定容至25 ml，从中吸取1 ml，加甲醇稀释到10 ml。按照标准曲线方法测定丹参酚酸含量。 上述萃取的水相用正丁醇萃取3次，正丁醇用量分别为10，7，5ml。