常用基础标准溶液的配置与标定操作专项规程汇总本

常见标准溶液配置和标定操作规程汇编本 常见标准溶液配置和标定操作规程 1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L） 3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L） 4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 5甲醇钠滴定液（0.1mol/L） 6甲醇锂滴定液（0.1mol/L） 7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 8 草酸滴定液（0.05mol/L） 9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1 mol/L） 10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L 11重铬酸钾滴定液0.01667mol/L 12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L） 13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L） 14高氯酸滴定液（0.1 mol/L） 15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L） 16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L） 18硝酸银滴定液0.1mol/L 19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L） 20硫氰酸铵滴定液0.1mol/L 21硫酸亚铁铵（0.1mol/L） 22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L） 23硫酸铈滴定液0.1mol/L 24 锌滴定液（0.05mol/L） 25碘滴定液（0.05mol/L） 26碘酸钾滴定液（0.05 mol/L或0.01667mol/L） 27 溴滴定液（0.05mol/L） 28溴酸钾滴定液0.01667mol/L 29醋酸钠滴定液（0.1mol/L） 30 氯化钡滴定液（0.1mol/L） 31 硝酸铋滴定液（0.01mol/L） 32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L） 1 专题内容和适用范围 本程序要求了滴定液配制、标定、存放、发放要求。 本程序适适用于质检中心滴定液管理。 2 相关文件 中国药典 中国药品检验标准操作规范 3 术语 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量标准溶液，含有正确浓度（取4位有效数字）。 基准物质用来测定滴定液浓度，且有恒定分子式，称取时及配制后性质稳定物质。 标定系指依据要求方法，用基准物质或已标定滴定液正确测定滴定液浓度（mol/L）操作过程。 精密称定系指称取重量应正确至所取重量千分之一。 恒重除另有要求外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后重量差异在0.3mg以下重量。 4 目标和标准 经过实施本程序，配制出正确滴定液，提升分析工作正确度和精密度。 5 管理内容 5.1 仪器和用具 5.1.1 分析天平 其分度值（感量）应为0.1 mg或小于0.1mg，毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 5.1.2 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管校正曲线或校正值。 5.1.3 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。 5.1.4 250ml和1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。 5.2 试药和试液 5.2.1 均应按下列各滴定液项下要求取用。 5.2.2基准试剂应有专员负责保管和领用。 5.3配制 滴定液配制方法有间接配制法和直接配制法两种，应依据要求选择，并应遵照下列相关要求。 5.3.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其它要求时，应符合纯化水要求。 5.3.2采取间接配制法时，溶质和溶剂取用量均应依据要求量进行称取或量取，而且制成后滴定液浓度值应为其名义值0.95～1.05；如在标定中发觉其浓度值超出其名义值0.95～1.05范围时，应加入适量溶质或溶剂给予调整。当配制量大于1000ml时，其溶质和溶剂取用量均应按百分比增加。 5.3.3采取直接配制法时，其溶质应采取“基准试剂”，并按要求条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（正确至4～5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有查对人，并在统计中署名以示负责。 5.3.4配制浓度等于或低于0.02mol/L滴定液时，除另有要求外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L滴定液适量，加新沸过冷水或要求溶剂定量稀释制成。 5.3.5配制成滴定液必需澄清，必需时可滤过；并按各该滴定液项下［贮藏］条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 5.4标定 “标定”系指依据要求方法，用基准物质或已标定滴定液正确测定滴定液浓度（mol/L）操作过程；应严格遵照本要求中各该滴定液项下方法进行标定，并应遵照下列相关要求。 5.4.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值和原标示值之比绝对值大于0.05时，应在计算中采取校正值给予赔偿。 5.4.2标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在统计中注明标定时室内温度。 5.4.3所用基准物质应采取“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按要求条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（正确至4～5位数）；有引湿性基准物质宜采取“减量法”进行称重。如系以另一已标定滴定液作为标准溶液，经过“比较”进行标定，则该另一已标定滴定液取用应为精密量取（正确至0.01ml），用量除另有要求外应等于或大于20ml，其浓度亦应按本要求要求正确标定。 5.4.4依据滴定液消耗量选择适宜容量滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少许滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.4.5标定中，滴定液宜从滴定管起始刻度开始；滴定液消耗量，除另有特殊要求外，应大于20ml，读数应估量到0.01ml。 5.4.6标定中空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替换供试液情况下，按同法操作和滴定所得结果。 5.4.7标定工作应由初标者（通常为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，依据计算公式分别进行计算3份平行试验结果相对平均偏差，除另有要求外，不得大于0.1；初标平均值和复标平均值相对偏差也不得大于0.1；标定结果按初、复标平均值计算，取4位有效数字。 5.4.8直接法配制滴定液，其浓度应按配制时基准物质取用量（正确至4～5位数）和量瓶容量（加校正值）和计算公式进行计算，最终取4位有效数字。 5.4.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L滴定液，除另有要求外,其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）标定浓度和取用量（加校正值），和最终稀释成容量（加校正值），计算而得。 5.5贮藏和使用 5.5.1滴定液在配制后应按各滴定液要求［贮藏］条件贮存，通常宜采取质量很好具玻璃塞玻瓶。 5.5.2应在滴定液贮瓶外醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示