环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样气相色谱-质谱法 (HJ 759—2023代替HJ 759—2015)

中华人民共和国国家生态环境标准 HJ7592023 代替 HJ 7592015 环境空气65 种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法 Ambient airDetermination of 65 volatile organic compounds Collected in canisters and analyzed by gas chromatography/mass spectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。 2023-02-09 发布2023-08-01 实施 生态环境部 发 布 HJ 7592023 i 目次 前言.ii 1适用范围.1 2规范性引用文件.1 3方法原理.1 4试剂和材料.1 5仪器和设备.2 6样品.2 7分析步骤.3 8结果计算与表示.5 9准确度.6 10质量保证和质量控制.7 11废物处置.8 12注意事项.8 附录 A（规范性附录）方法检出限和测定下限 9 附录 B（资料性附录）采样罐加湿方法.11 附录 C（资料性附录）采样罐流转单.12 附录 D（资料性附录）恒定采样流量.13 附录 E（资料性附录）气体浓缩仪参考条件.14 附录 F（资料性附录）目标化合物和内标的定性定量参数.15 附录 G（资料性附录）挥发性有机物总离子色谱图 17 附录 H（资料性附录）方法的准确度.18 HJ 7592023 ii 前言 为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国大气污染防治法，防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范环境空气和无组织排放监控点空气中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中 65 种挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质 谱法。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B～附录 H 为资料性附录。 本标准是对环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法（HJ 7592015）的修 订。 环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法（HJ 7592015）首次发布于 2015 年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容有 扩展了适用范围，增加了对无组织排放监控点空气中 65 种挥发性有机物的测定； 删除了目标化合物中甲硫醇和甲硫醚 2 种组分； 完善了采样技术要求； 增加了对标准使用气的加湿要求； 增加了选择离子监测方式以及此模式下的方法性能指标； 增加了非液氮制冷浓缩方式的方法性能指标。 本标准自实施之日起，环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法（HJ 759 2015）废止。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位江苏省环境监测中心。 本标准验证单位江苏省宿迁环境监测中心、天津市生态环境监测中心、泰州市靖江生态环境监测 站、广东省深圳生态环境监测中心站、中国测试技术研究院化学研究所、北京博赛泰克质量技术检测有 限公司、山东省临沂生态环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、内蒙古自治区环境监测中心站、南 京天朗环境检测有限公司。 本标准生态环境部 2023 年 2 月 9 日批准。 本标准自 2023 年 8 月 1 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 7592023 1 环境空气65 种挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法 警告实验中所使用标准品为易挥发的有毒化学品，应在通风条件下使用，操作时应按要求佩戴防 护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1适用范围 本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中 65 种挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质 谱法。 本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中 65 种挥发性有机物的测定。 取样体积为 300 ml 时， 在全扫描 （Scan） 模式下， 目标化合物的方法检出限为 0.2 μg/m3～2.0 μg/m3， 测定下限为0.8μg/m3～8.0μg/m3；在选择离子监测（SIM）模式下，目标化合物的方法检出限为0.1 μg/m3～ 0.2 μg/m3，测定下限为 0.4 μg/m3～0.8 μg/m3。详见附录 A。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T 55大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 194环境空气质量手工监测技术规范 HJ 664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行） 3方法原理 用内壁经惰性化处理的真空采样罐采集空气样品，经浓缩、热解吸后，进入气相色谱分离，质谱检 测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图对比定性，内标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的蒸馏水。 4.1标准气体各组分摩尔分数为 1 μmol/mol，高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于 1.0 MPa，保存 1 a。 也可根据实际工作需要，使用其他浓度的有证标准气体，参考有证标准气体的相关说明保存。 4.2标准使用气向采样罐（5.1）内加入一定量的实验用水，对采样罐做加湿处理（加湿方法及加 水量参见附录 B），使采样罐内相对湿度为 50，将加湿后的采样罐连接至气体稀释装置（5.9），用 氮气（4.8）将标准气体（4.1）分别稀释至 0.50 nmol/mol（标准使用气Ⅰ）、5.0 nmol/mol（标准使用 气Ⅱ）、40.0 nmol/mol（标准使用气Ⅲ），保存 30 d。 4.3内标标准气体组分为一溴一氯甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-d5，摩尔分数均为 1 μmol/mol，高压钢 瓶保存，钢瓶压力不低于 1.0 MPa，保存 1 a。也可根据实际工作需要，使用其他浓度的有证内标标准 气体，参考有证内标标准气体的相关说明保存。 HJ 7592023 2 注本标准推荐使用上述 3 种内标物，也可采用其它内标物。内标物数量可视目标化合物数量酌情增减。 4.4内标使用气向采样罐（5.1）内加入一定量的实验用水，对采样罐做加湿处理（加湿方法及加 水量参见附录 B），使罐内相对湿度为 50，将加湿后的采样罐连接至气体稀释装置（5.9），用氮气 （4.8）将内标标准气体（4.3）稀释至 50 nmol/mol，保存 30 d。 4.54-溴氟苯标准气体摩尔分数为 1 μmol/mol，与内标标准气体（4.3）混合在一起，保存条件和 保存时间同内标标准气体（4.3）的相关要求。 4.64-溴氟苯使用气与内标使用气（4.4）一起配制，用氮气（4.8）将 4-溴氟苯标准气体（4.5）稀 释至 50 nmol/mol，保存 30 d。 4.7氦气纯度≥99.999。 4.8氮气纯度≥99.999。 4.9液氮。 5仪器和设备 5.1采样罐不锈钢罐，内壁经惰性化处理，容积≥1 L，耐压值＞241 kPa，不得吸附目标化合物或 析出干扰物质。 5.2流量控制器与采样罐（5.1）配套使用。 5.3过滤器孔径≤10 μm