GMP质量体系盐酸检验操作规程

目的 为检验盐酸辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据. 范围 适用于盐酸的检验。 职责 检验员，检验室主任。 规程 1．性状 本品为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。 1.1相对密度取本品按相对密度测定SOP-QC-308-00测定，本品的相对密度在25℃时约 为1.18符合规定。 2．鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1硝酸2.1.2硝酸银试液 2.1.3氨试液2.1.4二氧化锰 2.1.5硫酸2.1.6碘化钾淀粉试纸 2.1.7烧杯2.1.8试管 2.1.9电炉2.1.10滴管 2.2 项目与步骤 2.2.1氯化物的鉴别 ⑴取供试品溶液置烧杯中加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸沉淀复生成为符合规定。 ⑵取供试品少量置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1锌碘化钾淀粉指示液3.1.2碳酸钠试液 3.1.3标准硫酸钾溶液3.1.4碘化钾 3.1.5碘滴定液0.01mol/L3.1.6淀粉指示液 3.1.7硫酸3.1.8标准铁溶液 3.1.9醋酸盐缓冲液PH3.53.1.10盐酸 3.1.11烧杯3.1.12刻度移液管 3.1.13滴管3.1.14坩埚 3.1.15茂福炉3.1.16小型三用水箱 3.2 项目与步骤 3.2.1游离氯或溴量取本品8.5ml置烧杯中加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示 液0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。 3.2.2硫酸盐 量取本品21ml加碳酸钠试液2滴置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解后，按硫 酸盐检查法SOP-QC-319-00测定，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓 为符合规定。 3.2.3亚硫酸盐取新沸过的冷水50ml加碘化钾1g，碘滴定液0.01mol/L0.15ml与淀粉指 示液1.5ml，摇匀；另取本品5ml加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的 蓝色不得完全消失。 3.2.4炽灼残渣取本品85ml加硫酸2滴，蒸干后，按炽灼残渣检查法SOP-QC-327-00 测定，遗留残渣不得过 2mg0.002为符合规定。 3.2.5铁盐称取本品8.5ml置烧杯中，在水浴上蒸干后，残渣加水25ml，按铁盐检查法 SOP-QC-321-00检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深为符合规定。 3.2.6重金属取本品8.5ml置烧杯中，置水浴上蒸干后加醋酸盐缓冲液PH3.52ml与水适量 使成25ml，按重金属测定法SOP-QC-322-00第一法测定，含重金属不得过百万分之二为符合 规定。 3.2.7砷盐 取本品1.7ml加水22ml稀释后加盐酸5ml，按砷盐检查法SOP-QC-323-00 第一法测定0.0001为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1甲基红指示液4.1.2氢氧化钠滴定液1mol/L 4.1.3碘量瓶250ml4.1.4单标移液管 4.1.5量筒4.1.6铁架台 4.1.7碱式滴定管4.1.8滴管 4.2 检验步骤 4.2.1甲基红指示液的制备 称取甲基红0.1g加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加 水稀释至200ml，即得。 4.2.2氢氧化钠滴定液1mol/L的制备 按滴定液配制操作方法SOP-QC-353-00的制备方法配制，即得。 4.2.3供试品溶液的制备 吸取本品约3ml置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶 中，精密称定加水25ml与甲基红指示液2滴。 4.2.4滴定 用氢氧化钠滴定液1mol/L滴定。每1ml氢氧化钠滴定液1mol/L相当于 36.46mg的HCl。 V为供试品溶液消耗滴定液的读数（ml） F为滴定液的校正因子 W 为取样重（g） 5． 类别酸化剂 6． 贮藏密封保存 3