湘PF2022004.蜈蚣配方颗粒

湖南省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 湘PF2022004 蜈蚣配方颗粒 Wugong Peifangkeli 【来源】【来源】本品为蜈蚣科动物少棘巨蜈蚣 Scolopendra subspinipes mutilans L.Koch 的干燥体经炮制并按标准汤剂主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法【制法】】取蜈蚣饮片 3000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为 19.6～32.7），干燥（或干燥，粉碎），加辅料适量，混匀，制粒， 制成 1000g，即得。 【性状性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒；气微腥，味微咸。 【鉴别鉴别】取本品适量，研细，取 1g，加甲酸-乙醇（1︰1）10ml，超声处 理 30 分钟，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取丝氨酸对照品，加甲醇制 成每 1ml 含 0.05mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502） 试验， 吸取上述两种溶液各 2μl， 分别点于同一硅胶 G 薄层板上， 以正丁醇-乙酸-水（12︰5︰5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 2茚三酮 溶液， 60℃加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 【特征图谱】【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性色谱条件与系统适用性试试验验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （4.6mm250mm，5μm） ；以甲醇为流动相 A，水为流动相 B，按下表中的梯度 进行洗脱；柱温 30℃；检测波长为 254nm。理论板数按次黄嘌呤峰计算应不低 于 6000。 时间（分钟）流动相 A（）流动相 B（） 0～100.399.7 10～300.3→599.7→95 30～455→1595→85 45～4615→0.385→99.7 46～550.399.7 参照物溶液的制备参照物溶液的制备取【含量测定】项下对照品溶液，作为对照品参照物溶 液。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备同【含量测定】项。 测定法测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现 3 个特征峰， 其中峰 2 应与对照品参照物峰的保留时间 相对应。与次黄嘌呤参照物峰相对应的峰为 S 峰，计算其余各特征峰与 S 峰的 相对保留时间， 其相对保留时间应在规定值的10之内。 规定值为 0.58 （峰 1） 、 1.20（峰 3） 。 对照特征图谱对照特征图谱 峰 2（S） 次黄嘌呤 色谱柱WatersAtiantis T3，4.6mm250mm，5μm 【检查检查】 黄曲霉毒素黄曲霉毒素照真菌毒素测定法 （中国药典 2020 年版通则 2351） 测定。 本品每 1000g 含黄曲霉毒素 B1不得过 5g，黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素 G1、黄曲霉毒素 B2和黄曲霉毒素 B1总量不得过 10g。 其他其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104） 【【浸出物浸出物】】照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 13.0。 【含量测定含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 水5∶95为流动相；柱温 30℃，检测波长为 254nm。理论板数按次黄嘌呤峰计 算应不低于 6000。 对照品溶液的制备对照品溶液的制备取次黄嘌呤对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml 含次黄嘌呤 10μg 的对照品溶液，即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约 0.1g，精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入水 25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz） 60 分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。 测定法测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 本品按干燥品计算，每 1g 含次黄嘌呤（C5H4N4O）应为 2.5mg～7.8mg。 【注意】【注意】孕妇禁用。 【规格】【规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 3g 【贮藏】【贮藏】密封。