湘PF2021086.焦槟榔配方颗粒

湖南省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 湘PF2021086 焦槟榔配方颗粒 Jiaobinglang Peifangkeli 【来源来源】 本品为棕榈科植物槟榔Areca catechuL.的干燥成熟种子经炮制 成焦槟榔并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的颗粒。 【制法制法】 取焦槟榔饮片 10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为 5.0～9.5） ，加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎） ，再加入辅料 适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状性状】 本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味涩、微苦。 【鉴别鉴别】 取本品适量，研细，取 1g，加无水乙醇 20ml，超声处理 20 分钟， 放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取槟 榔对照药材 1g，加乙醚 50ml，再加碳酸盐缓冲溶液（取碳酸钠 1.91g 和碳酸氢 钠 0.56g，加水使溶解成 100ml，即得）5ml，放置 30 分钟，时时振摇，加热回 流 30 分钟，放冷，分取乙醚液，挥干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，静置 1 小时， 离心，取上清液作为对照药材溶液。再取氢溴酸槟榔碱对照品，加甲醇制成每 1ml 含 1.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020 年版通 则 0502试验，吸取上述三种溶液各 5l，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以 环己烷-乙酸乙酯-氨水（7.57.50.2为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气 中熏至斑点清晰，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材 色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为 流动相 A，0.01mol/L 磷酸二氢铵溶液（用磷酸调 pH 值至 2.3）为流动相 B，按 下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为 25℃；检测波长为 215nm。理论板数按儿茶 素峰计算应不低于 5000。 时间（min）流动相 A（）流动相 B（） 0～3595 3～205→1595→85 20～2515→1785→83 25～301783 参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取槟榔对照药材 0.2g， 加水 25ml， 超声处理 （功率 250W， 频率 40kHz）30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。 另取氢溴酸槟榔碱对照品、原儿茶酸对照品、儿茶素对照品适量，精密称定，分 别加水制成每 1ml 含氢溴酸槟榔碱 50g、原儿茶酸 20μg、儿茶素 100μg 的溶 液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取 0.2g，加水 25ml，超声处理（功 率 250W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现 7 个特征峰， 并应与对照药材参照物色谱的 7 个特征峰 保留时间相对应，其中峰 1、峰 3、峰 6 应与相应的对照品参照物峰保留时间相 对应。 与儿茶素参照物峰相对应的峰为 S 峰，计算其余各特征峰与 S 峰的相对保 留时间，其相对保留时间应在规定值的10范围之内。规定值为 0.34（峰 2） 、 0.88（峰 4） 、0.94（峰 5） 、1.21（峰 7） 对照特征图谱对照特征图谱 峰 1氢溴酸槟榔碱；峰 3原儿茶酸；峰 6（S）儿茶素 色谱柱Agilent 5TC-C18（2），4.6mm250mm，5μm 【检查】【检查】 黄曲霉毒素黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法（中国药典 2020 年版通则 2351） 测定。 本品每 1000g 含黄曲霉毒素 B1 不得过 5g， 黄曲霉毒素 G2、 黄曲霉毒素 G1、 黄曲霉毒素 B2 和黄曲霉毒素 B1 的总量不得过 10g。 其其它它 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104） 。 【浸出物】【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 18.0。 【含量测定】【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为 流动相 A，0.01mol/L 磷酸氢二钾溶液（用磷酸调 pH 值至 8.5）为流动相 B，按 下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为 25℃；检测波长为 216nm。理论板数按氢溴 酸槟榔碱峰计算应不低于 5000。 时间（min）流动相 A（）流动相 B（） 0～613→1787→83 6～301783 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，加 70甲醇制 成每 1ml 含 50g 的溶液，即得（槟榔碱重量氢溴酸槟榔碱重量/1.5214） 。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约 0.2g，精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入 70甲醇 25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，称重，用 70甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续 滤液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪， 测定，即得。 本品按干燥品计算，每 1g 含槟榔碱（C8H13NO2）应为 2.1mg～14.8mg。 【规格】【规格】 每 1g 配方颗粒相当于饮片 10g 【贮藏】【贮藏】 密封。