上海中药卷柏（卷柏）配方颗粒质量标准

1 卷柏（卷柏）配方颗粒卷柏（卷柏）配方颗粒 Juanbai（（Juanbai））Peifangkeli 【来源来源】本品为卷柏科植物卷柏 Selaginella tamariscina（Beauv.）Spring 的干燥全草经 炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法制法】取卷柏（卷柏）饮片 12000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出 膏率为 4.5～8.3），加入辅料适量，干燥（或干燥、粉碎），再加入辅料适量，混匀， 制粒，制成 1000g，即得。 【性状性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味苦。 【鉴别鉴别】取本品 0.5g，研细，加甲醇 50ml，加热回流 1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣 加无水乙醇 3ml 使溶解，作为供试品溶液。另取卷柏（卷柏）对照药材 2g，加水 50ml，煎 煮 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加甲醇 50ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层 色谱法（中国药典 2020 年版通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各 3l，分别点于同一硅 胶 G 薄层板上，以异丙醇-浓氨试液-水（13∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 2％ 三氯化铝甲醇溶液，在 105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A， 以 0.1磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 260nm。理论板 数按鸟苷峰计算应不低于 5000。 时间（分钟）流动相 A（）流动相 B（） 0～50110099 5～1511.59998.5 15～251.5598.595 25～615149586 参照物溶液的制备参照物溶液的制备 取卷柏（卷柏）对照药材1.5g，加水50ml，加热回流30分钟，放冷， 离心，取上清液浓缩至近干，残渣加30甲醇5ml使溶解，摇匀，滤过，取续滤液，作为对 照药材参照物溶液。另取尿苷对照品、鸟苷对照品适量，精密称定，加30甲醇制成每1ml 各含50g的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。 2 测定法测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现6个特征峰， 并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相 对应，其中峰1、峰3应分别与尿苷、鸟苷对照品参照物峰保留时间相对应。与尿苷参照物峰 相对应的峰为S峰，计算峰2、峰4～峰6与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值 的10范围之内，规定值为1.07（峰2）、3.33（峰4）、3.97（峰5）、4.35（峰6）。 对照特征图谱 峰 1（S）尿苷峰 3鸟苷 【检查检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典 2020 年版通则 0104）。 【浸出物浸出物】取本品适量，研细，取约 3g，精密称定，精密加入乙醇 100ml，照醇溶性 浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201）项下的热浸法测定，不得少于 20.0。 【含量测定含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2020 年版通则 0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相 A， 以水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 252nm。理论板数按鸟苷峰计 算应不低于 5000。 时间（分钟）流动相 A（）流动相 B（） 0～30159995 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取鸟苷对照品适量， 精密称定， 加30甲醇制成每1ml含50μg的溶液， 即得。 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入30甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率1130W，频率37kHz）15分钟，放冷， 再称定重量，用30甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2 1S 5 4 6 3 3 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每 1g 含鸟苷（C10H13N5O5）应为 1.3mg～5.0mg。 【规格规格】每 1g 配方颗粒相当于饮片 12g。 【贮藏贮藏】密封。