GBT 656-2003 化学试剂 重铬酸铵国家标准规范

GB / T 6 5 6 -2 0 0 3 g li吕 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。 本标准分析纯与美国化学协会技术规范化学试剂[ A C S 2 0 0 。年 」 的一致性程度为非等效。 本标准代替 G B / T 6 5 6 -1 9 7 7 化学试剂重铬酸铁 ， 与 G B / T 6 5 6 -1 9 7 7 相比主要变化如下 取消了铝一项[ 1 9 7 7 年版的技术条件中第 2 章和试验方法中第 2 章 5 ] ; 钠的分析纯规格由“ 0 . 0 5 11 提高到“ 0 . 0 0 5 “ 、 化学纯规格由“ 0 . 1 0 ” 提高到“ 0 . 0 5 写” ， 测定 方法由火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法[ 1 9 7 7 年版的技术条件中第 2 章和试验方法 中第 2 章 4 ， 本版的第 4 章和 5 . 5 ] ; 钾测定方法由火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法[ 1 9 7 7 年版的试验方法中第 2 章 6 , 本版的第4章和 5 . 6 ] ; 铁的分析纯规格由“ 0 . 0 0 2 5 ” 提高到“ 0 . 0 0 2 “ ， 取消了前版本注中的火焰原子吸收光谱法 1 9 7 7 年版的技术条件中第 2 章和试验方法中第 2 章 8 ， 本版的第 4 章 ; 钙的分析纯规格由“ 0 . 0 0 5 “ 提高到“ 0 . 0 0 2 0 0 “ 1 9 7 7年版的技术条件中第 2 章， 本版的第4 章 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位 北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人 赵玉峰、 杨满红、 司玉荣。 本标准于 1 9 6 5 年首次发布、 于 1 9 7 7 年修订。 GB / T 6 5 6 -2 0 0 3 化 学试 剂重铬 酸按 分子式 N H , z C r , O , 相对分子质量 2 5 2 . 0 6 根据 1 9 9 9年国际相对原子质量 范围 本标准规定 了化学试剂重铬酸按 的技术要求 、 试验方法、 检验规则和包装及标志 。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 n e q I S O 3 6 9 6 1 9 8 7 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 e q v I S O 6 3 5 3 - 1 1 9 8 2 G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 性状 本试剂为桔红色结晶， 溶于水， 不溶于醇。 规格 重铬酸按的规格见表 1 , 表 1 名称分析纯化学纯 重铬酸铁[ NH, 2 C r 2 O , 习 / 妻 9 9 . 0 9 9 . 0 水不溶物/ 蕊 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 抓化物 C t / 镇 0 . 0 0 2 o . 0 0 5 硫酸盐 S O, / 夏 0 . 0 1簇 0 . 0 3 钠 N. / /“ O . 0 0 5 0 . 0 5 钾 K / 蕊 0 . 0 7 0 . 1 6 钙 C a / 镇 0 . 0 0 2簇 0 . 0 1 铁 F e / 镇 0 . 0 0 2 o . 0 0 5 注 表中“ ” 指质量分数 5试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶 液、 标准溶液、 制剂及制 品， 均按 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 , GB / T 6 0 2 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 3 -2 0 0 2的规定制备， 实验用水应符合 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 中三级水规格， 样 GB/ T 6 5 6 -2 0 0 3 品均按精确至 。0 1 g 称量。 5 . 1 含 量 称取 。 . 1 5 g 样品， 精确至 。 . 0 0 0 1 g 。置于碘量瓶中， 溶于 5 0 mL水中， 加 2g 碘化钾及 2 0 mL硫 酸溶液 质量分数为2 0 ， 摇匀， 于暗处放置 1 0 min ， 加 1 5 0 m L水 温度不超过 1 0 0 C ， 用硫代硫酸钠 标准滴定溶液仁 c N a , S , O , 0 . 1 m o l / L 〕 滴定， 近终点时， 加2 m 工 淀粉指示液 1 0 g / L ， 继续滴定至溶 液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 重铬酸按的质量分数 w， 数值以“ ” 表示， 按下式计算 V 一 V 〔 八 4， _ _ u 二 一 丁二 二 厂 - 入1 U U - X I V UU 式中 V , 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值， 单位为毫升 mL ; V空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值， 单位为毫升 mL ; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值， 单位为摩尔每升 mo l / L ; M- 一重铬酸钱的 摩尔质量的 数值， 单位为克每摩尔 g / m o l { M[ 1 / 6 N H 4 Z C r 2 O 7 ] 4 2 . 0 1 } ; 。样品质量的准确数值， 单位为克 g . 5 . 2 水不溶物 称取 5 0 g样品， 溶于2 0 0 mL水中， 在水浴上保温 1h 后， 按GB / T 9 7 3 8 -1 9 8 8的规定测定。 5 . 3点化物 5 . 3 . 1 不含氯化物的重铬酸按溶液的制备 称取3 g 样品， 溶于1 5 m L 水中， 加3 0 m L 硝酸溶液 质量分数为2 5 ， 加热至5 9 0C ， 加人3 m L 硝酸银溶液 1 7 g / L , 稀释至 9 0 mL， 摇匀， 放置 1 2 h -1 8 h ， 用 4 号玻璃滤祸过滤。 5 . 3 . 2测定方法 称取 1 g样品， 溶于2 0 mI . 水中， 加 1 0 ml - 硝酸溶液 质量分数为2 5 ， 加热至 5 0 0C， 加 1 m L硝 酸 银溶液 1